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主题：【求助】请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况

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laying3
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发表于：2013/12/15 10:42:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，小弟我目前正在研究多孔玻璃加热脱除羟基的研究。（多孔玻璃是硼硅酸盐玻璃热分相，然后酸处理得到的。多孔玻璃中sio2含量在95%左右，其他少量氧化硼和氧化钠。）
做了等温热重和非等温热重实验。但是有问题分析不出来。
非等温热重：氮气气氛，升温9摄氏度/min
我的分析：在第一个箭头左边，是多孔玻璃粉末表面吸附的水分子被蒸发，引起的质量损失；
第二个箭头与第一个箭头之间，是玻璃表面羟基受热释放出水分子，引起的质量损失。
问题：在800摄氏度之后，质量为什么会升高？我猜测，一是实验方法会不会有问题？二是，是否发生了析晶，但就算析晶也不应该会使质量增加吧？三是，原本粉末之间有空隙，水蒸气可以释放出来。800摄氏度之上，多孔玻璃粉末可能出现粘结现象，产生的水分子被包裹在粘结体里无法造成质量损失。可是又怎么会在造成质量增加呢？
请各位能否帮忙分析一下，拜谢
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laying3
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2013/12/15 10:43:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等温热重：升温到780摄氏度
因为仪器只能设置到50摄氏度/min，所以开始一段时间都是升温到780摄氏度的曲线。
问题：我能只分析780摄氏度之后的数据吗？
曲线后面同样也出现了质量升高的情况，怎么解释呢？
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KK-yiqi
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2013/12/15 13:08:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否先做条空坩埚基线看看波动如何?
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laying3
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2013/12/15 17:07:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是否先做条空坩埚基线看看波动如何?


设备不是我们学院的，重新做的话暂时来不及。

从图上能够分析出一些原因吗
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tutm
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2013/12/20 13:16:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该象上面KK版友说的，再做个空坩埚的试验看看；并检查你的样品曲线是否已经扣除了空坩埚基线的影响。不然，不能肯定这些增重是否确实真实存在。
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laying3
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2013/12/23 19:21:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的两位老师。
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