摘要：通过建立硅砂的校准曲线，改变硅砂样品的研磨时间（即改变硅砂样品的粒径），得到的数据与标准值比较，发现铝、铁、钾、钠、钙、镁、钛等氧化物含量与标准值之差均在标准允许误差以内，而二氧化硅的数值差别很大，但采用计算方法得到的二氧化硅数值与标准值比较差别也是在标准允许误差范围内。

关键词硅砂成分 X荧光压片法试样粒径

前言

目前XRF准确定量分析矿物大都采用熔片法，而压片法由于存在颗粒效应大部分用于生产控制（即精度要求不是很高）。因为熔片法与压片法相比需要增加熔片的设备和工具以及增加熔样的时间，所以会增加设备的投入资金，延长样品的分析时间。本文将采用压片法实验对硅砂成分准确性进行探讨。

主要设备：S4 Pioneer X荧光仪（德国布鲁克），BP-1型粉末压样机（丹东北苑仪器设备有限公司），FTK(S)-2000(R)快速压紧制粉机（镇江市丰泰化验制样设备有限公司），BSA224S电子分析天平（北京赛多利斯）

1、实验方法与结果

1.1 实验方法：分别称取5个不同成分的硅砂标准样品6±0.001g，各加入3±0.001g硼酸（分析纯），在快速压紧制粉机内研磨60秒，再用压样机压成￠40mm的圆片，依据X荧光仪的文件建立硅砂的校准曲线

1.2 仪器重现性的检验与结果：从5个标准样品中任选一个标准样品，依照1.1的方法，用X荧光仪重复分析10次，得到的结果如下：

表一仪器的重现性测定
样品测量次数	Na2O(%)	K2O(%)	Al2O3(%)	SiO2(%)	CaO(%)	MgO(%)	TiO2(%)	Fe2O3(%)
1	0.117	0.131	0.543	98.152	0.102	0.166	0.013	0.197
2	0.111	0.128	0.534	97.957	0.1	0.156	0.014	0.198
3	0.12	0.13	0.554	98.314	0.102	0.17	0.013	0.196
4	0.124	0.129	0.566	98.466	0.102	0.174	0.013	0.196
5	0.126	0.13	0.572	98.586	0.103	0.181	0.013	0.196
6	0.131	0.131	0.58	98.688	0.103	0.185	0.013	0.196
7	0.131	0.131	0.582	98.796	0.103	0.189	0.012	0.196
8	0.134	0.131	0.593	98.881	0.102	0.193	0.013	0.196
9	0.136	0.13	0.597	98.976	0.103	0.197	0.012	0.195
10	0.14	0.13	0.603	99.055	0.103	0.199	0.013	0.196
平均值	0.127	0.13	0.572	98.59	0.102	0.181	0.013	0.196
标准偏差	0.015	0.001	0.023	0.37	0.001	0.014	0.001	0.0008

1.3 试样的粒径大小对结果的影响：选取一个标准样品，依照1.1的方法，改变研磨时间（理论上认为：研磨时间越长，试样的粒径越小），即研磨时间分别为30、40、50、60、70、80、90、100、110压制成9个样片，得到的结果如下：

表二试样研磨时间对测量结果的影响
研磨时间（秒）	Na2O (%)	K2O (%)	Al2O3 (%)	SiO2 (%)	CaO (%)	MgO (%)	TiO2 (%)	Fe2O3 (%)	SiO2(%)(计算值)
30	0.126	0.133	0.588	98.529	0.105	0.182	0.013	0.195	98.49
40	0.117	0.131	0.562	98.064	0.105	0.17	0.013	0.198	98.53
50	0.108	0.131	0.553	97.983	0.103	0.163	0.012	0.197	98.56
60	0.108	0.128	0.534	97.879	0.1	0.157	0.012	0.195	98.60
70	0.111	0.129	0.543	97.736	0.103	0.159	0.014	0.197	98.57
80	0.109	0.129	0.533	97.797	0.101	0.151	0.012	0.195	98.60
90	0.109	0.129	0.537	97.84	0.102	0.156	0.013	0.196	98.59
100	0.111	0.128	0.534	97.957	0.1	0.156	0.014	0.198	98.59
110	0.138	0.127	0.535	98.057	0.098	0.157	0.012	0.196	98.57
标准值	0.124	0.13	0.596	98.5	0.105	0.174	0.013	0.192	98.5
标准允许值【1】	0.05	0.05	0.1	0.3	0.05	0.05	0.01	0.03	0.3
说明：样品采用标样：YSB C 28762-95 硅石2#（山东省冶金科学研究院生产），SiO2(%)(计算值)=100-烧失量（0.17）-除二氧化硅以外各氧化物的合量

2、结论

通过1.2实验数据可以看出：除了二氧化硅以外，仪器测量其它元素的重现性都很好。通过1.3的实验数据可以看出：样品的研磨时间对除二氧化硅以外的各氧化物的测量结果影响很小，数值的变化都在标准【1】允许范围内，而通过计算的二氧化硅含量与标准值比较也明显低于标准允许误差。因此，使用X荧光压片法完全可以准确检测硅砂成分。

3、参考资料

【1】GB/T 6901-2008 硅质耐火材料化学分析方法

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您的测试10次，是压了一个片测试10次，还是压了10个片测试10次？

前面是同一个片测试10次，后面是按研磨时间不同压了10个片。

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您的测试10次，是压了一个片测试10次，还是压了10个片测试10次？
前面是同一个片测试10次，后面是按研磨时间不同压了10个片。

一个片测试10次，重现性当然非常好！

其实，这个方法主要在于制样上面，我觉得应该重复制备10个样，测试10次来看重现性。

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您的测试10次，是压了一个片测试10次，还是压了10个片测试10次？
前面是同一个片测试10次，后面是按研磨时间不同压了10个片。

一个片测试10次，重现性当然非常好！

其实，这个方法主要在于制样上面，我觉得应该重复制备10个样，测试10次来看重现性。

我的想法是首先仪器要保证重现性好才能继续其他的研究。

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其实，这个方法主要在于制样上面，我觉得应该重复制备10个样，测试10次来看重现性。

楼主说的有道理，样品多及测量次数多，对研究重现性是有帮助的。

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您的测试10次，是压了一个片测试10次，还是压了10个片测试10次？
前面是同一个片测试10次，后面是按研磨时间不同压了10个片。

一个片测试10次，重现性当然非常好！

其实，这个方法主要在于制样上面，我觉得应该重复制备10个样，测试10次来看重现性。
我的想法是首先仪器要保证重现性好才能继续其他的研究。

qian版主说得是，仪器的重现性是前提，这个方法研究侧重的应该是制样的重现性。

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您的测试10次，是压了一个片测试10次，还是压了10个片测试10次？
前面是同一个片测试10次，后面是按研磨时间不同压了10个片。

一个片测试10次，重现性当然非常好！

其实，这个方法主要在于制样上面，我觉得应该重复制备10个样，测试10次来看重现性。
我的想法是首先仪器要保证重现性好才能继续其他的研究。

qian版主说得是，仪器的重现性是前提，这个方法研究侧重的应该是制样的重现性。

对，可以再做补充，先做仪器的重现性，再做方法的重现性。谢谢提醒！

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