主题:【求助】请热心人解谱

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zjfu
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通过1,3,4-三氟苯腈做了一个反应,欲得到N,N-二甲基-1,3,4-三氟苯胺。利用NMR对产物表征,1H-NMR对上了,但19F-NMR却少了一个F。请问,这样的谱,是不是这个产物?谢谢!提前祝元旦快乐!
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氟谱有没有去耦,为何一个两重,一个六重,

去耦的话,不知积分值准不准确,

从氢谱来看,感觉掉了一个氟,因为两个氢都是dd峰,一个邻氟,一个间氟,而不是有一个氢有两个邻氟
fuzj04
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F谱没有做对C去耦的,因为仪器不支持。

从H谱看,的确像掉了一个F,因为一个H的左右邻位均被F取代的话,H表现出来的应当是单峰,而不是dd峰。

但问题是,6.4-7.3 ppm区间的两个dd峰无疑是苯环上H的峰,而其积分分别为1,这又解释不了苯环上掉了一个F,还原为H.

所以,这个物质是什么?

盼望同仁们~~~~~~~
word2009
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我说的氟谱去耦是指对氢去耦,碳的丰度很低,不用考虑。如果去耦的话,会不会像碳谱一样积分不准确,这个我不太确定,如果没有去耦的话,氢和氟同时对其裂分,图谱分析又不一样

即便掉了一个氟,肯定不是还原为氢,
pi2008
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结构应该没有问题
两个氢的裂分应该来自于和F的远程偶合
碳谱注意140-170ppm,应该有三个碳在那里,C-F偶合通常是四重峰,100-120ppm的三个峰是与F不相连的三个碳,小的偶合来自于和F的远程偶合。
F谱,4,5-位的两个F的峰重叠。
sslin
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氟谱放大看看, 重新积分.
建议也检测一下反应物的氟谱, 做比较参考.
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