主题：【求助】PE900T原子吸收做土壤Cd Pb Cr

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跟样品消解、升温程序、标曲等等有关，是个比较复杂的问题

消解那块感觉也没问题了，升温程序我都是优化过的，石墨锥，光路什么的我都清洗过的，应该没啥问题，就是每次做的都偏低，很纠结，标准曲线感觉没多大问题，因为有推荐条件的吸光值做参考，基本没有问题的。

如果都没有问题就不会有问题了，对吧？其实对于老手来说，做土样中铅镉通常问题出在消解上，因为大家很多人是用湿法消解，该法可能会有些损失。我也是采用此法消解，损失防不胜防啊！能说说你的测定值与实际值相差多少吗？标准样是什么？

Cd能差0.1-.0.2个ppb铅差1-3个ppb，做的土壤GSS-13，请问你加酸是什么配比？

硝酸：氢氟酸：高氯酸=5:4:2

称样多少？这个比例消解完以后还有东西么？能不能全部消解呢？

称样0.2g，，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，可以全部消解的

消解完了还有杂质么？定容好了底下有沉淀么？要是可以的话我一会试试

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跟样品消解、升温程序、标曲等等有关，是个比较复杂的问题

消解那块感觉也没问题了，升温程序我都是优化过的，石墨锥，光路什么的我都清洗过的，应该没啥问题，就是每次做的都偏低，很纠结，标准曲线感觉没多大问题，因为有推荐条件的吸光值做参考，基本没有问题的。

如果都没有问题就不会有问题了，对吧？其实对于老手来说，做土样中铅镉通常问题出在消解上，因为大家很多人是用湿法消解，该法可能会有些损失。我也是采用此法消解，损失防不胜防啊！能说说你的测定值与实际值相差多少吗？标准样是什么？

Cd能差0.1-.0.2个ppb铅差1-3个ppb，做的土壤GSS-13，请问你加酸是什么配比？

硝酸：氢氟酸：高氯酸=5:4:2

称样多少？这个比例消解完以后还有东西么？能不能全部消解呢？

称样0.2g，，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，可以全部消解的

消解完了还有杂质么？定容好了底下有沉淀么？要是可以的话我一会试试

消解完后就澄清了。有时当时仔细看觉得有点不清，

但放置一晚第二天看是澄清的，用5‰硝酸定容的

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

我用的是0.5%硝酸定容。你的样品真是土样吗？我用前述方法消解、赶酸、定容后，基本澄清透明

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

我用的是0.5%硝酸定容。你的样品真是土样吗？我用前述方法消解、赶酸、定容后，基本澄清透明

真的是土壤，我做的GSS-13，赶酸大概多少度？赶到什么程度？我这做的每次都是有点偏低，我怀疑问题出在赶酸上，你加了这几种酸消解多长时间呢？

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

我用的是0.5%硝酸定容。你的样品真是土样吗？我用前述方法消解、赶酸、定容后，基本澄清透明

真的是土壤，我做的GSS-13，赶酸大概多少度？赶到什么程度？我这做的每次都是有点偏低，我怀疑问题出在赶酸上，你加了这几种酸消解多长时间呢？

看样品多少，假如连空白、质控、平行样等都算上共有20个的话，大概得6个多小时，挺耗时的

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

我用的是0.5%硝酸定容。你的样品真是土样吗？我用前述方法消解、赶酸、定容后，基本澄清透明

真的是土壤，我做的GSS-13，赶酸大概多少度？赶到什么程度？我这做的每次都是有点偏低，我怀疑问题出在赶酸上，你加了这几种酸消解多长时间呢？

看样品多少，假如连空白、质控、平行样等都算上共有20个的话，大概得6个多小时，挺耗时的

我一般赶酸就3个小时左右，一次做10个样品，之前都是3/2/1加酸，效果不是太好，要是按你的那个说法，肯定得耗时6个小时了，所有的加酸量都提升了一倍，在此之前在烘箱里还得待6个小时，太耗时了，我一会试试你说的那个法子，看看行不行

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我用5、3、1的比例做的，消解完以后还是会有一层絮状的东西，定容的时候用的是0.2%的硝酸，你用5%的硝酸用什么仪器测呀？我用的是原子吸收，酸量不能太大....

我用的是0.5%硝酸定容。你的样品真是土样吗？我用前述方法消解、赶酸、定容后，基本澄清透明

真的是土壤，我做的GSS-13，赶酸大概多少度？赶到什么程度？我这做的每次都是有点偏低，我怀疑问题出在赶酸上，你加了这几种酸消解多长时间呢？

看样品多少，假如连空白、质控、平行样等都算上共有20个的话，大概得6个多小时，挺耗时的

我一般赶酸就3个小时左右，一次做10个样品，之前都是3/2/1加酸，效果不是太好，要是按你的那个说法，肯定得耗时6个小时了，所有的加酸量都提升了一倍，在此之前在烘箱里还得待6个小时，太耗时了，我一会试试你说的那个法子，看看行不行

我的6个多小时是全部时间，你的“在此之前在烘箱里还得待6个小时”是做什么？我的没有这一步

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就在烘箱里消解的，加好了酸，在烘箱里烘6个小时，然后等凉了在电热板上赶酸，赶酸还得需要很长时间，而且老是做不准，结果总是差那么一点点，你这样做的话结果还可以么？是不是一次性加好酸还是分步骤加酸啊？

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就在烘箱里消解的，加好了酸，在烘箱里烘6个小时，然后等凉了在电热板上赶酸，赶酸还得需要很长时间，而且老是做不准，结果总是差那么一点点，你这样做的话结果还可以么？是不是一次性加好酸还是分步骤加酸啊？

做土壤中的铅镉铬的依据是GB17141-1997和HJ491-2009。

我是在电热板上消解的。一次把所有的酸都加进去，消解、赶酸连在一起一气呵成，结果稍偏低