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主题：【分享】环保部 水质ICP-MS分析方法标准 征求意见稿

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envirend
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发表于：2013/12/20 14:53:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来源：http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201312/t20131218_265194.htm
附件：
征求意见稿.pdf
电感耦合等离子体质谱法.pdf
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capinter
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2013/12/31 23:54:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，不知道与旧版本有什么差别。
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2014/1/2 8:19:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 版主招募|新窦(capinter) 发表:

谢谢分享，不知道与旧版本有什么差别。


环保部门整的标准，项目很多。
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envirend
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2014/1/6 18:55:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）
以下按照标准内容的顺序，谈几点浅见：


5 干扰及消除:(1)质谱干扰通过优化仪器、选择合适同位素和干扰校正方程只能减少或降低，而不能消除。（2）质谱干扰缺少氧化物和双电荷；（3）多原子离子即使通过仪器条件优化也难以避免，必须通过碰撞模式或反应模式进行减少；（4）记忆效应应有针对性的强调是那些元素，如何消除？某些元素采用9.4.3的（1+99）的硝酸很难达到目的。（5）附录B-1众多的主要多原子离子干扰未列，如40Ar35Cl对75As,40Ar38Ar对78Se。



6 试剂和材料：内标元素的选择应优先考虑待测样品中不含待测元素，再考虑质量数和电离能相近。



8 样品：元素总量的两种消解方法令人费解：电热板取样量多，用酸量少。建议样品的消解结合或采用现有的两个标准《水质 金属总量的消解 微波消解法》（HJ 678）和《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》（HJ 677）。消解方法太多，分析人员选择太多，数据可比性大打折扣。



9分析步骤：（1）仪器条件因厂家不同差异很大，建议参考条件删除，否则让人产生“宣传某个厂家仪器”嫌疑；调谐仪器的各项指标应能满足《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》(JJF 1159)。（2）校准曲线的绘制：0.1 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L等低浓度标准溶液，除了对试剂和材料有要求外，实验室的洁净度也很关键；对于浓度高的样品和某些元素，结合6.9.3不建议使用ICP-MS，不能简单的认为“ICP-MS啥都能干”。



最后一点：最好推荐各元素分析的最佳模式（标准模式/碰撞模式/反应模式）
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2014/1/6 18:56:20 Last edit by envirend
tingxi
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2014/1/13 13:30:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）
这份标准我前两天刚刚报完修改意见。我觉得这个标准最大的问题是测试元素太多，应该把65种元素按着样品保存条件、元素特性、元素之间相互干扰情况，把这些元素分成几组，分开测量。这样方法的可操作性更强，而且便于质量控制。
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envirend
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2014/1/13 14:09:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）

这份标准我前两天刚刚报完修改意见。我觉得这个标准最大的问题是测试元素太多，应该把65种元素按着样品保存条件、元素特性、元素之间相互干扰情况，把这些元素分成几组，分开测量。这样方法的可操作性更强，而且便于质量控制。


  分析的项目确实太多啦，难办啊
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潇飒风
v2731546
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2014/1/14 0:38:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用ICP-MS测量海水中k，看来确实对仪器不好，会不会把仪器干废了呦
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狼牛牛
lang2899
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2014/1/14 16:42:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 潇飒风(v2731546) 发表:
在用ICP-MS测量海水中k，看来确实对仪器不好，会不会把仪器干废了呦


我也有这种感觉 搞的好像MS万能的 啥元素都能干 干坏了谁负责？！
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