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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】(*_*)岛津AA-6300C，大家帮忙看看我做 Cr 的结果(*_*)

浏览0 回复19 电梯直达
汉之广矣
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发表于：2013/12/22 17:45:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如题

用的是一次线性，结果为abs=0.079785 Conc+0.03665    r=0.9990

每个标液我都测的是三次，最多重复次数设置的四次，不过所有标液都只三次就达到要求了，而且线性也还不错

我的问题来了

1、只看标液，请问这个可以不呢？其中标准空白行不行呢？背景行不行呢？——这个我没加基改

2、大家看样品空白，居然有0.51的吸光值，很是郁闷，其实我以前是用PE的，配的标液浓度是10、20、30、40ppb，那样的话，像这种高样品空白吸光值也是很低的，但是岛津他的灵敏度太高了，只能配10ppb以下的，这样造成空白吸光值都那么高，进而造成下面的样品居然全是负值——请问这个怎么破啊？

3、大家看所有样品的RSD，全部都是10以上，而且还是4针选三针相近的都是那么高的RSD，请问这个是怎么回事呢？标液为什么就没出现这个问题呢？而且样品我是消解后稀释的50倍，感觉不会因为粘度而造成进样误差啊，另外标样和样品都是选择的直接进样，10ul——为什么不显吸5ul稀释液，再吸10ul样品，这样好用稀释液把样品冲出去，是因为只能标液能设置，样品不能设置——或者是我设置不来，请看我其他提问。

4、从样品的背景吸收来看，和标液都有所差异，这些又能说明什么问题呢？

5、还有很多问题我没看出来，希望大家踊跃回答啊，谢谢

最后祝大家冬至节快乐~
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2013/12/22 18:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个办法：
1.线性范围不高，那你可以尝试把标准空白和样品进样量减少就OK(样品5uL+稀释液15ul，也可以改成2+18),之后再换算回来。
2.加入基体改进剂，信号响应会有所降低，可以适当扩宽线性范围！
你可以试试。。。
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yxhshu
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2013/12/22 18:48:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果还不行，那就只能调节灯电流，光电倍增管电压或是升温条件来扩大线性范围了
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abcpgf
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2013/12/22 22:53:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉RSD有点高，说明你的读数偏差或者说波动有点大，最好加基改对比一下。
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汉之广矣
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2013/12/22 22:58:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxhshu(yxhshu) 发表:
如果还不行，那就只能调节灯电流，光电倍增管电压或是升温条件来扩大线性范围了


谢谢回答

我觉得10ul已经很少了，怕再少进样就不准了

另外灯电流默认的就是10mA，调小后对灯有影响不呢？因为这么高的灵敏度，感觉灯电流至少要降到5才行

其实我是想用次灵敏线

很想知道其他岛津用户测Cr是怎么个情况
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xiaoyujin
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2013/12/23 10:53:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的岛津的液相。确实线性范围就是到10ppb吧，如果用的酸不好，确实空白的值很高，这样测的结果意义不大。换酸吧。
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xiaoyujin
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2013/12/23 10:53:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并且我感觉他的自动稀释功能不是特别准确。
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汉之广矣
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2013/12/23 12:45:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
并且我感觉他的自动稀释功能不是特别准确。


我用的不是自动稀释啊，我用的是手动稀释。

我说想的问题是：你们加基改是怎么加的呢？是配制前直接加到标液、样品里面的，还是在后来吸样进样的时候加的呢？因为在标准曲线设置里面可以设置稀释液、基改的位置和进样体积，而且在参数设置里面可以设置ACS的进样顺序，我设置的是 稀释液5ul，然后基改5ul，再然后标液10ul，但是只有标液是按照这个顺序设置的，而样品是直接只吸样品10ul

请问这是怎么回事啊？是我那里设置错误了吗，另外我才开始用岛津的原子吸收，对于软件还不是很熟悉，请问我该怎么设置啊？
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汉之广矣
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2013/12/23 12:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
我用的岛津的液相。确实线性范围就是到10ppb吧，如果用的酸不好，确实空白的值很高，这样测的结果意义不大。换酸吧。


感觉他这个灵敏度也太高了吧，药典上面好像是0~80ppb还是40ppb的，而且我配制的8ppb就达到了0.6的吸光值

请问你用岛津原吸测Cr 是什么条件啊？

能分享一下么？
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汉之广矣
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2013/12/23 12:50:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
感觉RSD有点高，说明你的读数偏差或者说波动有点大，最好加基改对比一下。


不知道怎么设置加基改，只有标准曲线设置后能先吸5ul稀释液，再吸5ul基改，再吸10ul标液

可是到了样品和空白那里，他就只吸样品10ul，其他的都不去吸了

请问这个是怎么设置让样品也能吸稀释液和基改啊

才开始用岛津的仪器和软件还不是很熟悉，不知道怎么设置

谢谢回答~
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xiaoyujin
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2013/12/27 22:10:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
我用的岛津的液相。确实线性范围就是到10ppb吧，如果用的酸不好，确实空白的值很高，这样测的结果意义不大。换酸吧。


感觉他这个灵敏度也太高了吧，药典上面好像是0~80ppb还是40ppb的，而且我配制的8ppb就达到了0.6的吸光值

请问你用岛津原吸测Cr 是什么条件啊？

能分享一下么？


就是用的他那个cookbook上推荐的方法。你用的什么石墨管？
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