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先不描述,直接上图,看看如何 ?
扫描参数上面都有了,仪器FEI 的insepoct 50,最基础性扫描电镜。一次偶然的机会拍到的一张图片。
以为仪器出问题了,缩小倍率后,再拍摄了张放大150倍。
再快速扫描个更小倍率的,发现还是那样,
难道真的坏了?还是说仪器出现幻觉?
怎么办呢?
如上图象是在样品为非导电材料,也为镀金,因为需要对其能谱分析元素,先在扫描电镜窗口,5KV找到样品后,25KV电压下,sport为4.0,用EDAX能谱扫描后,再降到5KV,sport为2后,扫描电镜窗口下观察就发现这样的情况,之前也做类似的工作,但没发现有这样的现象。
样品仓放空,拿出样品,肉眼观察样品没有变化,再放进样品后,观察,结果如下:
一切正常,之前的幻觉没有了。
如何得到上面三张图片,先买个乖,这里的大侠太多,看有遇到的没。
再附两张在出现上述镜像后,稍移动样品台,停歇后,再拍摄图片得到如下结果:
在不导电的样品高压下,很难拍摄到正常的图像,高压电子束轰击后,降低电压,要等富聚在样品表面的电子移走后,才能较好的得到图像。样品照片上很明显有电子轰击后留下的痕迹,成方形。照片上左侧的圆斑也是电子轰击后的结果?难道我们的这电镜电子束有偏移?为什么有这圆形和方形的图案,有何规律吗?
讨论,电压太大,电子束一直大量击打到样品某点,若样品不导电,电子就一直富集在样品表面?从而出现镜面现象?但为什么用EDAX成像的时候没发现?而且有时会出现,有时不会出现,是有偶然性还是有其特殊性?这样的点子富集在样品上,对镜头或电镜元件是否会有损伤呢?有何好的办法避免呢?样品其实形貌并没发生变化,但我们的样品在用电镜观察是,已经不能正确的标准其形貌了,对样品扫描观察提出挑战,如何保证得到好的,真是的形貌也是我们需要注意的。样品的导电性真的很重要,若不将样品仓放开,释放电子,还有什么办法来解决这个问题吗?
实验结果表明,样品不用拿出来也可以消除镜像的现象,处理意见为,移动样品,或者vent一下,再pump,这样也能达到一定的效果。也不要在同一个位置扫描太长时间,对不导电或导电性很差的样品,要避免用高电压,尽量用导电的材料连接和固定样品四周。