主题：【第六届原创】ICP-OES在地球化学样品测试中的应用

浏览0 回复45 电梯直达

abcpgf

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/12/25 21:02:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-OES在地球化学样品测试中的应用

摘要：样品经过四酸处理，用耦合等离子体原子发射光谱仪分析其中的金属元素，以此来考察地球化学样品的金属含量，为地质和勘查服务。

1.仪器设备：

耦合等离子体原子发射光谱仪 ICP-OES： Varian 735ES（带自动进样器、冷水机）；

电子天平，感量0.1mg；

石墨消解炉(带温度控制器）；

特氟龙试管，试管架，PP试管；

瓶顶移液器，溶液混合器；20ml量入式量筒

2.试剂：

2.1 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（均为优级纯）；

2.2 去离子水（国家标准实验室二级用水）；

2.3 50%（v/v)盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入300ml去离子水，再加入500ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。

2.4 11%（v/v）盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入700ml去离子水，再加入110ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。

3. 样品消解
3.1 准确称取0.2500g（精确至0.001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；

3.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；

3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；

3.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；

3.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

3.7 取下试管，待其冷却5分钟；

3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上，加热15分钟；

3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为12.5mL（具体以量筒确认后为准）；

3.10 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5分钟，使溶液充分混匀；

3.11 取下试管架，静置并作记录，送仪器分析。

4.仪器分析

4.1使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：

4.2 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；

4.3 用校正标准溶液（混合标液cal-6）对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；

4.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

4.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；

4.6 样品中各元素浓度计算式为：

C : 样品中元素的浓度(ug/g)

W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)

B : 空白样品的浓度(ug/mL)

V：样品溶液的体积(mL)

m : 样品的质量(g)

5. 结果与讨论：

5.1 该方法为灵敏度异常的检测及较大范围元素浓度的准确性提供了一个高灵敏度的结合点。大多数元素的检测上限设置为10000 ppm。然而，此类地球化学方法对于以资源评价为目的时，则不认为是足够准确的。

5.2 此方法之消解过程结合使用氢氟酸来溶解岩石类矿物中主要的硅酸盐和硅铝酸盐，这使得以此消解为基础的方法特别适合岩石地球化学的分析。硅土以四氟化硅的形式损失。对于某些矿物，如Al₂O₃、Al₂SiO₅以及多数复杂的硅酸盐类，如石榴石, 十字红, 黄晶和电气石，由于生成了高氯化酸盐，钾的分析结果可能偏低，导致在消解过程中分解不完全。对于元素铝和钙，如果它们的难溶氟化物在消解过程中分解不完全，则可能导致其回收率偏低。

5.3 该方法的准确性主要取决于样品中不同矿物的溶解性。此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、 Cd、 Co、Cu、Hg、Mo、Ni、 Pb、Sb和Zn等元素。除非有过量的盐酸存在，否则锑可能会生成难溶的碱性盐。当铬以六价形态存在时，部分可溶性铬盐会以氯化物的形式损失掉。硼、锗、铌、钽、和钛的氟化物也可能因挥发造成部分损失。

5.4 此方法将无法溶解大多数的难熔矿石（如铬、钶钽铁矿、锡石、磁铁矿、金红石、钨锰铁矿和锆石）。绿宝石和钛铁矿也可能消解不完全。

5.5 某些元素如钡和锶的溶解度主要取决于它们所存在的矿物，这些元素的硫酸盐（如重晶石和天青石）基本上是不溶的，而其碳酸盐类则是易溶的。在反应过程中硫酸根离子将降低Ba和Sr的溶解度。

5.6 当使用本方法进行稀土元素的消解时，其中绝大多数的元素，尤其是重金属元素，其回收率是不稳定的，它们通常存在于难熔伴生矿物中，比如锆石和石榴石，很可能不被完全消解。

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创