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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】仪器有一段时间没有用出了奇怪的事情

浏览0 回复16 电梯直达

wenwen1017

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发表于：2014/01/05 12:47:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大侠们好，我用的TQD的waters液质，有两个星期没有用机子了，今天测定瘦肉精，条件设置都没有变，

1、结果保留时间沙丁胺醇延迟了0.58s才出峰，莱克多巴胺和盐酸克伦特罗延迟了0.22s，流动相设置都没有变啊。大家给看看到底哪里出了问题？

2、大家做这几个参数的时候空白一般响应值多大啊，我的是乙腈和0.2%的甲酸水。都是进口色谱纯，但空白刚开始1。2*e3，今天变成2.3*e3次方了，大家都用哪里的试剂啊。

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2014/1/5 13:31:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的仪器平行好了没啊？

我们做样品的时候一般第一针不要的，楼主先试着同一样品多进几针

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2014/1/5 13:32:14 Last edit by sukiliang

wenwen1017

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2014/1/5 16:13:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器平衡的很好啊，不知道怎么回事啊。空白噪音很高，但不知道怎么解决啊。把你们的经验给我传授一下吧。这一次保留时间做了很多样品都是一样的，但和前一次就是差距这么多啊

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sukiliang

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2014/1/5 16:48:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
仪器平衡的很好啊，不知道怎么回事啊。空白噪音很高，但不知道怎么解决啊。把你们的经验给我传授一下吧。这一次保留时间做了很多样品都是一样的，但和前一次就是差距这么多啊

空白基线很高？流动相新配的么？有没有加缓冲盐？走过单走个流动相来看看噪音多高！

看看压力跟以前的一样不

标线和回收率能合格就可以了，先做完这次样品，在慢慢查找情况！

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wenwen1017

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2014/1/5 17:19:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都是新配制的啊，标线很好，但就是回收率忽高忽低啊。没有缓冲盐，老师，能说说你做这个的时候噪音大概是多少吗？你用的那个牌子的试剂啊。液质如果说要做检出限应该怎么做？

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2014/1/5 18:17:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.2%的甲酸水这次可能配的跟以前的不一样了.呵呵

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2014/1/5 18:29:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:

都是新配制的啊，标线很好，但就是回收率忽高忽低啊。没有缓冲盐，老师，能说说你做这个的时候噪音大概是多少吗？你用的那个牌子的试剂啊。液质如果说要做检出限应该怎么做？

回收率忽高忽低？怎么个忽高忽低法？

我们的基线噪音好像在50以内，那柱子是sb-c18的内径是3.5um！

我们水相是屈臣氏，有机相是默克LC-MS的乙腈。

检出限是三倍信噪比丫！

压力正常，没漏液，喷雾针没问题就不用看那么多了！

过滤白头多久没换了？之前试过基线搞到一百多，后来换了个过滤白头基线就下来了！

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2014/1/5 18:30:37 Last edit by sukiliang