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主题：【求助】对照品，有尾峰 ，是？

浏览0 回复22 电梯直达
andyglp
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发表于：2014/01/07 17:41:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，之前测得很好，只有略微拖尾，因用错了流动相（比之前多了四丁基溴化铵），然后洗柱子，结果是这样，怀疑是柱子未洗净吧，测样的流动相是（磷酸二氢钾：甲醇=95:5）；清洗程序：80：20%的（水：甲醇）1 小时，50：50%（水：甲醇）1.5小时，纯甲醇0.5小时。结果还是这样，不知道是啥原因了，柱压稳定。
推荐答案：老多_小多回复于2014/01/08
这样的峰有3个主要的可能：
1、柱子不行
2、流动相不合适
3、溶剂效应
补充答案：

zhaohua8011回复于2014/01/07

多用水冲冲，再则是不是色谱柱寿命到了！

cminzhen回复于2014/01/08

因为楼主所说，之前测的很好，只是用错东西之后才有现在这个情况，所以基本排除溶剂效应和流动相不合适，建议楼主换个柱子试试！

zhoujin83回复于2014/01/09

分不开就调梯度，或换流动相（包括缓冲盐、pH、有机相等），或换色谱柱。

liuxiaofei2008回复于2014/01/10

很有可能是四丁基溴化铵的问题。流动相或仪器管路里残存或析出。走一下酸体系的流动相吧

该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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andyglp
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2014/1/7 17:43:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家能看到图吗？
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zhaohua8011
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2014/1/7 19:40:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多用水冲冲，再则是不是色谱柱寿命到了！
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andyglp
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2014/1/7 20:01:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求高手指点一下~
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/7 20:33:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是（磷酸二氢钾：甲醇=95:5）；最好先用清洗液：95：5的（水：甲醇）
冲洗40分钟。
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三人行
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2014/1/7 20:39:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyglp(v2793190) 发表:

如题，之前测得很好，只有略微拖尾，因用错了流动相（比之前多了四丁基溴化铵），然后洗柱子，结果是这样


也可以先用水（用冰醋酸调节pH为3.5）：甲醇（80:20）冲洗色谱柱4小时，看情况再做处理。
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andyglp
v2793190
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2014/1/8 11:07:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑不是柱子不干净，重新配制的对照品也是一样。能不能是柱子突然坏掉了
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老多_小多
emoc98311
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2014/1/8 11:52:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的峰有3个主要的可能：
1、柱子不行
2、流动相不合适
3、溶剂效应
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cminzhen
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2014/1/8 12:38:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为楼主所说，之前测的很好，只是用错东西之后才有现在这个情况，所以基本排除溶剂效应和流动相不合适，建议楼主换个柱子试试！
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andyglp
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2014/1/8 15:08:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候图片不能上传时怎么回事啊
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zgylucky
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2014/1/8 16:47:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像是柱子坏掉了
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