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主题：【已应助】用LC/MS/MS检测水产品中孔雀石绿残留的若干问题

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jyubin
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发表于：2014/01/09 22:24:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期在进行一些水产品中孔雀石绿残留量的检测，采用的是GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫的测定。

采用鲜活水产品那个前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。

1、为什么此方法孔雀石绿-D5同位素内标的损失非常大，进行数十次实验，损失都在95%以上。而隐色孔雀石绿-D6损失略低，约70%。而空白实验却是正常的。

2、同一样品前后两次连续进样，响应相差很大，什么原因？

3、孔雀石绿在仪器中的残留是不是比较明显？

4、许多样品中检出孔雀石绿，这个正常吗？
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sukiliang
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2014/1/9 22:48:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.楼主回收率是多少呐？
2。楼主仪器平行好木有？
3。个人感觉还好
4.这是样品的问题了，如果空白有检出就不正常了
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yellow47
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2014/1/10 11:40:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
孔雀石绿的残留比较厉害，你可以试试分别只走流动相和只进空白样会不会有检出
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zhuzitong
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2014/1/16 16:37:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是按照这个标准做的，但是做下来感觉结果和你的刚好相反。显性孔雀石绿内标损失少，隐性孔雀石绿内标损失很大。我们这边同时还有隐性结晶紫内标，损失也很大。总之，隐性的损失就是很大。不管是内标还是标准物质。
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hujiangtao
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2014/1/22 15:16:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法隐性回收还好，孔雀石绿回收特别低，后来我用酸化乙腈，随着甲酸含量的增加孔雀石绿回收提高，隐性下降，最后我把这两个都稳定在50%左右（外标回收率）
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大漠孤雁
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2014/1/24 16:55:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fdsfsaf
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大漠孤雁
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2014/1/24 16:55:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由mascotdai发表：Fdsfsaf

fdsfadsfdsdsfsfdfdsafsfdafsfsafadsffdsfsdfsdfafsfsfsaffsfd
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sukiliang
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2014/1/24 17:43:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤雁(mascotdai) 发表:
原文由mascotdai发表：Fdsfsaf


fdsfadsfdsdsfsfdfdsafsfdafsfsafadsffdsfsdfsdfafsfsfsaffsfd


这是中毒还是测试？
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continuum
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2014/2/19 11:13:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去查一下国外的paper就知道了
做孔雀绿有些类试剂必加。。。。

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xiaocongwei
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2014/11/24 12:55:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
孔雀石绿在仪器上前后两针的污染是比较严重的，如果仪器参数没有设置好的话
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