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气质联用（GCMS）

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主题：求教各位高手！食品包装中邻苯二甲酸酯的检测

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微笑天使99

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发表于：2014/01/09 21:04:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

各位前辈大侠，本人目前一人在攻克食品包装中邻苯二甲酸酯的检测工作，就是国标21928 2008，真心困难啊，有没有高手做过啊？求指点！

推荐答案：千层峰回复于2014/01/10

食品包装中邻苯二甲酸酯这个项目是比较简单的。
线性差与配置的标液有关，你看哪个点偏离多，就重新配一次吧。

补充答案：

马克思的战友回复于2014/01/10

厉害！！！您能指导下吗？就完全是按国标一步一步做吗？我直接测墨，不理想的

不要将样品打得太碎了，太碎了超声容易附到瓶壁上而脱离正己烷液面，如果出现这种情况，测试失败。

还有，标准中用10mL超三次，改为用10mL超2次。最后用少量正己烷清洗三角烧瓶和滤纸漏斗，合并滤液定容。

jiangwibo回复于2014/01/10

取样量当然可以增大，只要你客户给你送足够样品。洗玻璃仪器建议先浸泡，洗洁精清洗，水净后像测重金属处理容量瓶和漏斗一样，用个容器装酒精和丙酮混合液浸泡，后再蒸馏水洗，烘干即可。

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2014/1/9 21:41:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

包材的邻苯测定方法应该是成熟的方法，请问具体是什么问题？

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guo_hai_jun

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2014/1/9 22:16:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先是仪器要到位,GC-MS。然后再说其他的

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马克思的战友

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2014/1/9 23:04:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不难吧？？这个项目我们都是过了认可的

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微笑天使99

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2014/1/10 10:41:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

包材的邻苯测定方法应该是成熟的方法，请问具体是什么问题？

我是直接检测油墨，现在有超多问题啊，首先，前处理过程，商业实验室是超声完过滤，重复4次，收集4次的滤液再旋蒸，旋蒸后定容，可是前处理过程中总觉得是有质量损失，取样量可以提高不？第二，是标准曲线，国标是0.5,1,2,4,8 ug/mL，现在低溶度的线性太差，已经做了两次了，还是一样，郁闷。。。第三，是我们采购买回来的器皿都太脏了，不晓得用什么清洗啊...就用正己烷超声吗？那正己烷得用多少啊，是不是忒浪费啊

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2014/1/10 10:43:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

不难吧？？这个项目我们都是过了认可的

厉害！！！您能指导下吗？就完全是按国标一步一步做吗？我直接测墨，不理想的

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2014/1/10 11:45:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2014/1/10 11:50:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品包装中邻苯二甲酸酯这个项目是比较简单的。
线性差与配置的标液有关，你看哪个点偏离多，就重新配一次吧。

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2014/1/10 12:41:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

不难吧？？这个项目我们都是过了认可的

厉害！！！您能指导下吗？就完全是按国标一步一步做吗？我直接测墨，不理想的

不要将样品打得太碎了，太碎了超声容易附到瓶壁上而脱离正己烷液面，如果出现这种情况，测试失败。

还有，标准中用10mL超三次，改为用10mL超2次。最后用少量正己烷清洗三角烧瓶和滤纸漏斗，合并滤液定容。

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2014/1/11 10:44:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

不难吧？？这个项目我们都是过了认可的

厉害！！！您能指导下吗？就完全是按国标一步一步做吗？我直接测墨，不理想的

不要将样品打得太碎了，太碎了超声容易附到瓶壁上而脱离正己烷液面，如果出现这种情况，测试失败。

还有，标准中用10mL超三次，改为用10mL超2次。最后用少量正己烷清洗三角烧瓶和滤纸漏斗，合并滤液定容。

现在就是各种混乱。。。我们之前在商业实验室测，我看了报告，真心不懂，他们的检出限是mg/Kg。这个单位如果是最后的报告结果，完全没有问题，要除以刚开始的取样量，所以我认为，报告的结果给出mg/Kg单位，我完全明白，但检出限咋会出来mg/Kg？配标准曲线的校正样品时，是浓度单位啊，ug/mL，那么检出限应该是ug/mL吧？怎么换算出mg/Kg呢？本人愚钝，求指点！

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2014/1/11 11:03:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
食品包装中邻苯二甲酸酯这个项目是比较简单的。

线性差与配置的标液有关，你看哪个点偏离多，就重新配一次吧。

现在是这样的，0.5,1,2,4,8ug/mL，5个点，按国标，线性，忽略原点，相关系数的差不多都在两个9一个3到两个9一个7之间，但明显低浓度的两个点不好，有的商业实验室建议做两条校正曲线，0,2,4,8ug/mL，这4个点一条，再做一条，0，0.1，0.2，0.4，0.8，1ug/mL5个点一条。我现在不是正好有2,4,8ug/mL3个点的数据嘛，直接过原点好了，可是发现4ug/mL这个点又不好，现在我就乱了。。。