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主题：【原创】【纺织品检测】纺织品偶氮染料检测及一些注意点

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七分熟牛排
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发表于：2014/01/16 15:20:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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纺织品偶氮染料检测及一些注意点



1.测试方法

以橙色锦纶面料试样为试验对象，采用GB/T 17592-2011和GB/T 23344-2009进行检测定性和定量分析。



2.主要仪器

CP224S电子天平；HD500恒温水浴振荡器；美国organomation氮吹仪；瑞士BUCHI旋转蒸发仪；TGL-16B离心机；安捷伦7890A-5975C气质联用仪。

3.主要试剂和消耗品

叔丁基甲醚（TEDIA HPLC）；乙腈（TEDIA HPLC）；连二亚硫酸钠（国药 AR）；偶氮混标（北京振翔 100ppm）；硅藻土柱子（Agela）；巴氏吸管；1.5mL离心管。

4.测试原理

纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠溶液还原分解，用叔丁基甲醚通过硅藻土柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后用乙腈定容，最后用GC-MS分析样品。由于检出苯胺，新取样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用叔丁基甲醚提取可能分解出的4-氨基偶氮苯，用GC-MS进行定性分析。

5.测试具体过程：

5.1取样，取代表性试样，剪成5mm×5mm 的小片，混合。从混合试样中称取1.00g样品，精确到0.01g，放入定制的反应器中。



5.2还原，向反应器中加入已预热至（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液17mL，密闭，振摇后置于（70±2）℃恒温水浴振荡器保温30min，然后打开反应器，加入新鲜配制的200mg/L浓度的连二亚硫酸钠溶液3mL，并立即密闭振摇后再于（70±2）℃恒温水浴振荡器保温30min，取出后2min内冷却到室温。



5.3萃取，冷却后迅速用玻璃棒将反应液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附15min，再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脱，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶中。



5.4浓缩，将收集到提取液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪上，于40-50℃温度，400-500mbar压力下浓缩至1mL左右，再用氮吹仪吹至近干，后用1mL乙腈定容。超声溶解后，用巴氏吸管移至1.5mL离心管内，于9000转/分离心3min。

旋转蒸发





氮吹





离心



5.5进样，用安捷伦7890A-5975C气质联用仪上机分析，进样量1μL。


5.6初步结果，结果分析中，有苯胺和联苯胺检出，需按GB/T 23344-2009进行4-氨基偶氮苯检测。



5.7 4-AAB检测过程：从混合试样中再称取1.00g样品，精确到0.01g，放入定制的反应器中，向反应器中加入9.0mL氢氧化钠溶液，密闭振摇后加入1.0mL连二亚硫酸钠溶液，再次密闭振摇后置于（40±2）℃的恒温水浴振荡器保温30min，取出后1min内冷却到室温。向反应器依次加入10mL叔丁基甲醚和7g氯化钠，用力振摇后在水浴振荡器（常温）中振摇45min。静置分层后取上层有机相过0.45μm膜后进GC-MS分析。



5.8最终结果：未知样品含联苯胺75mg/kg，无4-AAB。

6.注意事项：

6.1在做样品前（或者说单位在准备开展偶氮项目前），需要有方法开发记录，换句话说，需要用标样做加标回收等项目，确保方法可行。

6.2采用不同硅藻土柱，对回收率影响很大，最好再换硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。

6.3反应器的密闭性对回收率影响也较大，确保反应器密闭性强。

6.4浓缩过程中，旋转蒸发一定要剩1mL左右，切不可蒸干；氮吹仪需要用缓慢氮气吹至近干，不可全干，否则也回收率有较大影响。

6.5确保连二亚硫酸钠有效性，其对结果影响很大。简单判断有效性，一种方法是能把非分散染料样品还原褪色。还有一种方法是配置新鲜是为无色透明溶液，一接触空气马上变黄。



6.6从冷却到过柱时间要短，时间较长也会对回收率有影响。特别是做4-氨基偶氮苯的时候。

6.7缓冲溶液需按要求，pH要在6.0左右，其pH对回收率也有影响。

6.8做4-氨基偶氮苯的时，加入连二亚硫酸钠溶液浓度和体积需准确，其对回收率影响较大。

注：此次测试使用了外标法，出结果一般还需用液相确认，液相或内标法定量。
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2014/1/16 15:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶氮染料我们一般都是外检的。
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2014/1/16 16:27:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是我的看法，还请多多指正：
1、旋转蒸发后的约1ml溶液在室温下就极易挥发至干呀！若几个样品同时做的话，后面没旋蒸好，前面的已经挥发近干了。所以基本不需要氮吹。
2、不知你们为什么要离心？好象也意义不大吧！
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七分熟牛排
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2014/1/16 16:40:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lww1223(lww1223) 发表:
以下是我的看法，还请多多指正：
1、旋转蒸发后的约1ml溶液在室温下就极易挥发至干呀！若几个样品同时做的话，后面没旋蒸好，前面的已经挥发近干了。所以基本不需要氮吹。

2、不知你们为什么要离心？好象也意义不大吧！


1.不会吧，旋个样品一般3-5min就可以了，能挥发近干吗？我一般前个样品在氮吹，后一个样品在旋蒸。

2.用甲醇或乙腈定容，不是每个都是稳定的溶液，有时会有沉淀，需离心。当然用叔丁基甲醚就没这个问题了，但杂质多了，气质离子源容易脏。
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wulin321
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2014/1/16 16:42:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化纤面料萃取要注意
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zyl3367898
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2014/1/16 21:58:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹仪太小了吧，平底烧瓶太大。楼主早点发上，可以获得原创奖品了。
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lww1223
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2014/1/17 8:46:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七分熟牛排(v2687075) 发表:
原文由 lww1223(lww1223) 发表:
以下是我的看法，还请多多指正：
1、旋转蒸发后的约1ml溶液在室温下就极易挥发至干呀！若几个样品同时做的话，后面没旋蒸好，前面的已经挥发近干了。所以基本不需要氮吹。

2、不知你们为什么要离心？好象也意义不大吧！


1.不会吧，旋个样品一般3-5min就可以了，能挥发近干吗？我一般前个样品在氮吹，后一个样品在旋蒸。

2.用甲醇或乙腈定容，不是每个都是稳定的溶液，有时会有沉淀，需离心。当然用叔丁基甲醚就没这个问题了，但杂质多了，气质离子源容易脏。


1.可能我们这里的室温稍高，且在通风橱中操作有一定的风力，我感觉1ml左右的叔丁基甲醚还是挥发的挺快的。

2.我们用甲醇定容，绝大多数都是稳定的溶液，若个别混浊或有沉淀的就通过滤膜过滤解决。
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千层峰
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2014/1/17 11:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瑞士BUCHI旋转蒸发仪，用的都是好机器啊！！羡慕。。
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千层峰
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2014/1/17 11:43:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
75.46mg/kg,请问曲线最高点是多大呢？？我用的标液最高浓度是20mg/L.
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2014/1/17 11:46:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那针对刚买来的衣服，需要怎么操作才能穿？清洗？还是什么
特别是针对含联苯胺的，又怎么处理呢？
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七分熟牛排
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2014/1/17 11:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

75.46mg/kg,请问曲线最高点是多大呢？？我用的标液最高浓度是20mg/L.


用的是10,20,50,100ppm的曲线，买的100ppm的混标，这个单位只是用来初步定量的，气质做完还要上液相做单标定性定量的。大家有其他做偶氮方面的注意点或疑惑点可以提出来一起讨论下
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