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主题：【讨论】盘点2013年最难测的那些样品

浏览0 回复14 电梯直达
老多_小多
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发表于：2014/01/16 13:53:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
年底总结，你汇报了啥呢？

里面记录了你的辛酸吗？2013年你都遇到了什么难测的样品呢？

说说2013年最难测的那些样品

你是如何做的？

大家遇到这类样品又是如何来处理的呢？

一起来讨论，交流下经验吧
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2014/1/17 15:55:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我2013最难测的样就是12月碰到的，要分离2-噻吩乙酸和3-噻吩乙酸，由于噻吩环性质接近苯环，两个物质差别不大，有一定难度。由于我目前只有一根色谱柱，目前还没能使2个物质达到基线分离。开始时分离度还能达到1.8，峰形稍微拖尾，结果由于期间还做了其他项目，柱效受到影响，现在优化时分离度和峰形反而变差了。
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
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liuxiaofei2008
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2014/1/19 12:30:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑气相或液相苯基柱
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csc_0769
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2014/1/19 13:56:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检了个样品，由甲醇，二氯甲烷，三氯甲烷，DMF，甲苯，THF，正己烷7种残留溶剂，原本这些溶剂都挺容易检的，但是，样品极难溶解，直接进样杂峰奇多，顶空进样DMF不出峰，三氯甲烷还达不到灵敏度，最后实在无奈，采取三种方法检测该样品。
更悲剧的就是，还需要验证三次！！
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houjjun
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2014/1/19 14:24:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典中的样品有些还是很难测的
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老多_小多
emoc98311
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2014/1/19 20:56:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csc_0769(csc_0769) 发表:
检了个样品，由甲醇，二氯甲烷，三氯甲烷，DMF，甲苯，THF，正己烷7种残留溶剂，原本这些溶剂都挺容易检的，但是，样品极难溶解，直接进样杂峰奇多，顶空进样DMF不出峰，三氯甲烷还达不到灵敏度，最后实在无奈，采取三种方法检测该样品。
更悲剧的就是，还需要验证三次！！


不是按照标准方法吗？还得验证？
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/19 23:01:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最难检测的消旋体的测定。
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孟
xmyichenrhm
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2014/1/20 9:48:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感概糖精钠中的甲苯磺酰胺。。。。。。。。。。。。。可以去看看标准测量，简直吓死人，相关链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131203/5089521/
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2014/1/20 9:49:09 Last edit by xmyichenrhm
chenj566
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2014/1/20 13:40:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们每年都那几项，没啥难度！！
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nixiaolong
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2014/1/21 8:56:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒中氰化物 ，测不准
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csc_0769
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2014/1/21 16:27:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 csc_0769(csc_0769) 发表:
检了个样品，由甲醇，二氯甲烷，三氯甲烷，DMF，甲苯，THF，正己烷7种残留溶剂，原本这些溶剂都挺容易检的，但是，样品极难溶解，直接进样杂峰奇多，顶空进样DMF不出峰，三氯甲烷还达不到灵敏度，最后实在无奈，采取三种方法检测该样品。
更悲剧的就是，还需要验证三次！！


不是按照标准方法吗？还得验证？


标准方法测不出来的，想三氯甲烷，FID响应太低，对照峰都没有，像DMF，标准是用顶空，150多的沸点，也是出不来的。只能重新弄。
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