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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】标准加入法样品中待测组分含量较高怎么办？

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niezhe1989

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发表于：2014/01/16 14:51:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准加入法是为了考虑样品中基体效应对待测组分信号响应的影响。

如果样品中待测组分较高怎么办？将样品稀释后加标吗？稀释后的基体效应与原来的一致怎么办？

标准加入法对加标的量有要求吗？

该帖子作者被版主 八杯水加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2014/1/16 15:03:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释后的基体效应该要下降些。呵呵

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八杯水

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2014/1/16 15:10:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

待测组分太高就稀释，一般稀释到和加标浓度差不多。稀释后的基质效应和原来肯定不一样啊，没有稀释前那么强了嘛。

该帖子作者被版主 nankingee加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流

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千层峰

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2014/1/16 15:43:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以稀释后，再加的。

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1518xj

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2014/1/16 15:55:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不建议稀释的
本来标准加入法就是用在基质效应影响比较大的样品上，普通的基质效应影响不大的样品是可以稀释。如果你稀释，稀释前后的基质效应影响是不一致的。

你这种情况，可以考虑这样操作
取样品Xg，前处理后测试的响应A1
取样品Xg，加入标准品1份，测试的响应值约为2A1
取样品Xg，加入标准品2份，测试的响应值约为3A1

以加标量和响应值做曲线，反推样品的浓度含量。

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niezhe1989

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2014/1/16 20:48:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 八杯水(djj85411) 发表:

待测组分太高就稀释，一般稀释到和加标浓度差不多。稀释后的基质效应和原来肯定不一样啊，没有稀释前那么强了嘛。

嗯是。标准加入法一般加标的量都是多少呢？

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niezhe1989

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2014/1/16 20:51:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1518xj(1518xj) 发表:
不建议稀释的
本来标准加入法就是用在基质效应影响比较大的样品上，普通的基质效应影响不大的样品是可以稀释。如果你稀释，稀释前后的基质效应影响是不一致的。

你这种情况，可以考虑这样操作
取样品Xg，前处理后测试的响应A1
取样品Xg，加入标准品1份，测试的响应值约为2A1
取样品Xg，加入标准品2份，测试的响应值约为3A1

以加标量和响应值做曲线，反推样品的浓度含量。

一般加标的量是多少呢？

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qingyuanlede

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2014/1/16 21:17:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、相近原则
加标量应与样品中相应待测物含量相近，加入
过多或过少，均不能保证加标样品和样品中所含待
测物浓度在相同的精密度范围内，故加标量一般应
为试样含量的1~5 倍，加标后的总量不超过测定值
上限，在方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6（C）之间
为宜。若分析方法为分光光度法，加标样的吸光度
过高，也会造成仪器本身的误差，对分光光度计来
说，吸光度A 在0. 7 以下，读数较为准确。
2、不变原则
加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超
过原始试样体积的1%，以保持样品的基体不变。

该帖子作者被版主 djj85411加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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niezhe1989

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2014/1/16 21:49:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingyuanlede(qingyuanlede) 发表:
1、相近原则
加标量应与样品中相应待测物含量相近，加入
过多或过少，均不能保证加标样品和样品中所含待
测物浓度在相同的精密度范围内，故加标量一般应
为试样含量的1~5 倍，加标后的总量不超过测定值
上限，在方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6（C）之间
为宜。若分析方法为分光光度法，加标样的吸光度
过高，也会造成仪器本身的误差，对分光光度计来
说，吸光度A 在0. 7 以下，读数较为准确。
2、不变原则
加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超

过原始试样体积的1%，以保持样品的基体不变。

怎么听有的人说第一个加标量是样品中的二分之一呢？

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八杯水

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2014/1/17 8:53:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niezhe1989(v2772680) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

待测组分太高就稀释，一般稀释到和加标浓度差不多。稀释后的基质效应和原来肯定不一样啊，没有稀释前那么强了嘛。

嗯是。标准加入法一般加标的量都是多少呢？

这样看你的方法标准了。

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1518xj

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2014/1/17 10:20:48 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niezhe1989(v2772680) 发表:
原文由 1518xj(1518xj) 发表:
不建议稀释的
本来标准加入法就是用在基质效应影响比较大的样品上，普通的基质效应影响不大的样品是可以稀释。如果你稀释，稀释前后的基质效应影响是不一致的。

你这种情况，可以考虑这样操作
取样品Xg，前处理后测试的响应A1
取样品Xg，加入标准品1份，测试的响应值约为2A1
取样品Xg，加入标准品2份，测试的响应值约为3A1

以加标量和响应值做曲线，反推样品的浓度含量。

一般加标的量是多少呢？

与样品含量接近，1倍的量，2倍的量

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