快速导航采购仪器提醒

液质联用（LCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 液质联用（LCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】LCMS5500 连着的双峰是什么问题？

浏览0 回复11 电梯直达

Andy-pai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/08/28 14:50:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好，我最近想通过LC-MS5500，做到对细菌某种代谢物定量。以下是我的样品图，我的情况是这样的：该物质的模式是负离子模式，流动相是纯水和甲醇，下面的图是我跑的样品图，样品的前处理方式是：将细菌离心后的沉淀在-80冻1h后用50%甲醇涡旋3min，之后离心取上清过膜使用。我的标准品在跑标曲前的处理方法是用50%甲醇稀释过膜后使用，标准品跑出来的峰是右边的3min左右出来的一个峰，但是样品跑出来的是这样的两个峰，请问各位老师，这种是什么情况。

推荐答案：歌名回复于2023/08/29

1.换个柱子试试，零点几分钟的是共流出，，流动相和柱子都试着换换试试看，
2.样品用初始流动相处理，峰前倾比较明显

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

通标小菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 7:45:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主有走空白吗？空白走出来有什么异常出峰不？如果空白正常，标准品一个峰，样品走出来两个峰，这种情况也正常啊，因为你也不知道样品基质是否纯，可能会存在其它物质在液质上也有响应的情况。建议多走几针样品，看看能否重现，如果都能重现，空白也正常，那应该就是样品里的其它物质

赞贴

拍砖

歌名

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 10:38:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.换个柱子试试，零点几分钟的是共流出，，流动相和柱子都试着换换试试看，
2.样品用初始流动相处理，峰前倾比较明显

赞贴

拍砖

hujiangtao

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 10:57:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面的应该是基质引入的，用MRM模式只采集目标物保留时间前后范围的时间段峰型能更好些，干扰也更少

赞贴

拍砖

Andy-pai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 11:38:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主有走空白吗？空白走出来有什么异常出峰不？如果空白正常，标准品一个峰，样品走出来两个峰，这种情况也正常啊，因为你也不知道样品基质是否纯，可能会存在其它物质在液质上也有响应的情况。建议多走几针样品，看看能否重现，如果都能重现，空白也正常，那应该就是样品里的其它物质

老师你好，我的空白是正常的，只有样品是这样子的，那可能是我的样品前处理方法有问题，我再想想怎么调整，谢谢老师~

赞贴

拍砖

Andy-pai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 11:41:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.换个柱子试试，零点几分钟的是共流出，，流动相和柱子都试着换换试试看，
2.样品用初始流动相处理，峰前倾比较明显

谢谢老师，我下次分别换一下柱子和流动相使使，但是我的流动相之前使用乙腈和纯水或乙腈和甲酸水或甲酸水和甲醇都不太行，请问老师有适合负离子模式推荐的流动相吗；另外老师提到初始流动相处理，我的样品一直在用50%有机相去处理，请问老师这个算是初始流动相处理吗。

赞贴

拍砖

Andy-pai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 11:47:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
前面的应该是基质引入的，用MRM模式只采集目标物保留时间前后范围的时间段峰型能更好些，干扰也更少

好的，谢谢老师，我试一下这个方法。

赞贴

拍砖

Insm_630e697a

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 14:42:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的dwell time是多少啊，感觉峰型有点毛刺，另外可以尝试添加甲酸铵，或者乙酸铵（LC以上的级别）等易挥发性盐，尝试一下，然后你是不是有两个通道，是同位素内标吗，如果不是，考虑是不是溶剂效应，你的标准品的基体和样品一致吗，如果不是，就要考虑基体带来的干扰

赞贴

拍砖

Andy-pai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/8/29 15:13:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_630e697a(Insm_630e697a) 发表:
你的dwell time是多少啊，感觉峰型有点毛刺，另外可以尝试添加甲酸铵，或者乙酸铵（LC以上的级别）等易挥发性盐，尝试一下，然后你是不是有两个通道，是同位素内标吗，如果不是，考虑是不是溶剂效应，你的标准品的基体和样品一致吗，如果不是，就要考虑基体带来的干扰

老师你好，我的dwell time 是100，我下次把这个调高一点试试看，另外我的没有内标，我的标准品和样品溶剂是一样的，可能是样品基质中存在一些干扰物质。老师您对这种基质干扰现象有什么好的建议吗。

赞贴

拍砖