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主题：【已应助】标准曲线突然不成线

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渣渣刀
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发表于：2024/05/21 18:13:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线突然不成线，随着浓度升高，比值一直往上偏高，大致是一条向上的弯曲的曲线?，内标峰面积稳定，分析物峰面积比理论比例偏高，拿以前成线性的样品重新进样，也不成线性。清洗质谱前端，响应有提高，液相系统异丙醇混合溶液冲洗，更换色谱柱，重新配制曲线，均无法解决。

回顾了以往的数据，之前样本测试也是不成线性的，平均权重成线性，加权重不成线性，低浓度影响更大不成线性，高浓度成线性，负截距，截距达到-0.6，准确度样本测试+50%以上
推荐答案：等一个晴天回复于2024/05/21
拿标准曲线中间浓度的样品，连续进样3针，看看峰面积RSD，排查一下是否是进样的问题
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2024/5/21 18:26:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿标准曲线中间浓度的样品，连续进样3针，看看峰面积RSD，排查一下是否是进样的问题
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渣渣刀
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2024/5/21 19:00:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 等一个晴天(m3170710) 发表:拿标准曲线中间浓度的样品，连续进样3针，看看峰面积RSD，排查一下是否是进样的问题
20针峰面积cv小于5
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hujiangtao
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2024/5/21 19:39:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下以前线性好的常做的物质，如果没问题说明进样系统、整个仪器状态没问题。再进一步看看是不是只是这种组分出现该类问题；如果别的组分也是这样说明是仪器本身问题，这就需要一点点排查了，先确定一下大方向
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渣渣刀
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2024/5/22 8:52:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
试一下以前线性好的常做的物质，如果没问题说明进样系统、整个仪器状态没问题。再进一步看看是不是只是这种组分出现该类问题；如果别的组分也是这样说明是仪器本身问题，这就需要一点点排查了，先确定一下大方向
有的项目成线性，有的不成线性。。麻了
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HousingFok
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2024/5/23 16:44:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例偏高也就是待测物多了？试试进个空白看看是不是有系统内的残留或者配制的溶液有污染？
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渣渣刀
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2024/5/24 9:18:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HousingFok(Ins_7f7d8316) 发表:
比例偏高也就是待测物多了？试试进个空白看看是不是有系统内的残留或者配制的溶液有污染？
残留小于1%
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Ins_84ebf505
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2024/6/12 17:23:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个塑料进样瓶试试，可能是进样瓶吸附待测物。
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Sean Wang
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2024/6/18 20:49:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_84ebf505(Ins_84ebf505) 发表:
换个塑料进样瓶试试，可能是进样瓶吸附待测物。
有可能，吸附的情况对低浓度样本的影响比高浓度要大，导致低浓度样本分析物含量明显偏低，标曲不成线性
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渣渣刀
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2024/6/20 10:06:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Sean Wang(Ins_75a97e6a) 发表:
有可能，吸附的情况对低浓度样本的影响比高浓度要大，导致低浓度样本分析物含量明显偏低，标曲不成线性
更换了多种容器，结果差不多，实验结果指向稀释液问题，提高稀释液有机相比例解决了
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渣渣刀
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2024/6/20 10:08:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 渣渣刀(Insm_056cc07c) 发表:
更换了多种容器，结果差不多，实验结果指向稀释液问题，提高稀释液有机相比例解决了
这是什么原因导致的呢，有可能的解释吗
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