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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】三聚氰胺测定问题

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semibeauty

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发表于：2010/12/16 15:13:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位专家紧急求助：

这两天做三聚氰胺遇到一个问题，流动相配制的标准曲线响应不稳定，同一时间重复进样稳定性还好，但是个一小段时间后再进样，响应就变化。。曲线5点从低到高进样时高浓度点在曲线上体现出响应偏小。。曲线线性很差！看过一个资料说做三聚氰胺的柱子的缺陷就是保留时间随做样会漂移，响应也会变化，但一个标准曲线5个样就变化也太不应该了吧。。。

昨天测试，500ppb重复5针后稳定性还好，然后走标准曲线，5个浓度走完发现线性很差，500ppb处浓度也跟开始的5针差别较大，各位专家有没有遇到这类问题？有什么经验请指教一下小弟。。这样的情况即使曲线做好了心里也没底啊。。

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2010/12/16 15:48:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先检查一下你配置的离子对缓冲盐，是不是PH变化较快，测定过程中周围环境变化，使得测定不稳定。我觉得如果不是缓冲盐的问题，你再仔细查看一下，周围影响流动相酸性环境的因素，因为酸性环境是影响稳定性的一个重要因素。再一个就是，是不是你色谱柱用的太久，柱效下降，里面残留的东西太多，使得你测定过程中响应值不稳定。

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2010/12/16 15:57:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dingkuiying(dingkuiying) 发表:
首先检查一下你配置的离子对缓冲盐，是不是PH变化较快，测定过程中周围环境变化，使得测定不稳定。我觉得如果不是缓冲盐的问题，你再仔细查看一下，周围影响流动相酸性环境的因素，因为酸性环境是影响稳定性的一个重要因素。再一个就是，是不是你色谱柱用的太久，柱效下降，里面残留的东西太多，使得你测定过程中响应值不稳定。

不好意思，忘记说了，我用的是RX-SIL正相柱，10mM乙酸铵：乙腈=10：90

另外色谱柱大概一年多了，但是用的不多，上次用都是两个多月前的事了。

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