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主题：【已应助】目标化合物在新柱子中仍然拖尾

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Ins_10b0ecfd
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发表于：2023/06/08 13:05:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标化合物在旧柱子中拖尾，换用同类型新柱子中有所改善但是仍然呈现明显的拖尾。
不知道是什么原因？有可能是因为样品稀释用甲醇-水，而流动相使用的是乙腈-水吗？
样品稀释有必要换成乙腈-水吗？
推荐答案：hujiangtao回复于2023/06/08
可以换成和流动相相同溶剂试一下，不过一般不会影响怎么大的，可以通过提高此出峰时间的有机相比例让保留时间提前看看能否改善
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/6/8 14:21:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换成和流动相相同溶剂试一下，不过一般不会影响怎么大的，可以通过提高此出峰时间的有机相比例让保留时间提前看看能否改善
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2023/6/8 14:41:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中加一些峰型改善剂试试看，峰拖尾的话一般跟溶剂关系不大
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2023/6/8 15:15:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以换成和流动相相同溶剂试一下，不过一般不会影响怎么大的，可以通过提高此出峰时间的有机相比例让保留时间提前看看能否改善
这个化合物在0.8min左右就出来了，已经很早了，不敢再提前。我担心这么早出峰之后还会被编辑judge……
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2023/6/8 15:16:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
流动相中加一些峰型改善剂试试看，峰拖尾的话一般跟溶剂关系不大
加了0.1%甲酸，参考文献一般都是不加或者加0.1%，也没加过更高比例的了，我试过0.2%但是也没多大差别
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hujiangtao
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2023/6/8 15:22:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_10b0ecfd(Ins_10b0ecfd) 发表:
这个化合物在0.8min左右就出来了，已经很早了，不敢再提前。我担心这么早出峰之后还会被编辑judge……
这么早出峰说明目标物极性比较强，换长点柱子再看看
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马克西姆
v2795912
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2023/6/8 15:29:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质对拖尾的要求不高吧，不要太难看就好。
拖尾的原因有：色谱柱不合适，可以尝试换不同类型柱子试一下；样品溶剂强度高于流动相，柱外死体积过大， 样品过载，进样器转子需要更换，仪器系统问题，保护柱失效等，也会导致拖尾峰的出现。可以一一排查，比如调节流动相pH什么的。
都不想弄的话可以试一下加大流速可以一定程度压缩峰宽使拖尾看起来没那么明显，也会使保留时间缩短。
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歌名
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2023/6/8 17:08:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_10b0ecfd(Ins_10b0ecfd) 发表:
加了0.1%甲酸，参考文献一般都是不加或者加0.1%，也没加过更高比例的了，我试过0.2%但是也没多大差别
方便把化合物和梯度贴出来吗？
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xiaolanzi5
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2023/6/9 16:58:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.8分钟出，那基本没保留啊，这柱子合适吗？
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2023/6/12 20:18:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
0.8分钟出，那基本没保留啊，这柱子合适吗？
其实是有一个化合物在所有条件下保留时间都不变，出得挺早，所以想着让后面的早点出来，这样化合物之间别隔太远。不知道4分钟运行时间的话这么早出可以吗，最好在什么时间段出来比较好呢？谢谢
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