主题:【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

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最近因为三鹿的“三聚氰胺”事件相信很多版友工作中都要加上这一项目的检测了,大家是用什么方法来检测的及具体操作经验不妨来共同交流一下吧

以下是一些三聚氰胺的液相色谱-串联质谱检测方法文献:
固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺[/url]

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺[/url]

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量[/url]

三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)分析宠物食品中三聚氰胺[/url]

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定[/url]

Determination of Melamine Residues in Catfish Tissue by Triple Quadrupole LC-MS-MS with HILIC Chromatography
液质联用测定三聚氰胺-FDA

LC/MS/MS Screen for the Presence of Melamine in swine and poultry tissues
FERN_CHE_0003_LC/MS/MS Screen for the Presence of Melamine in swine and poultry tissues

NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定

小麦谷元粉中三聚氰胺的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定[/url]

三聚氰胺掺假蛋白食品的筛选

现在大家可能主要是检测食品(乳制品)中的三聚氰胺,以上有些虽然不是检测食品的,但检测方法(如液相条件及质谱条件)可以借荐参考一下。
欢迎大家共同讨论及补充相关资料……

感谢15楼wangboxzzjs提供:
乳粉三聚氰胺检测方法(乳品中心)
乳及乳制品中三聚氰胺的测定方法(上海院)
三聚氰胺标准草案Lcmsms(海淀所1)
三聚氰胺非标方法(检科院)
食品中三聚氰胺的测定标准草案GCmsms(海淀所2)


关于批准发布GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准的公告
中华人民共和国国家标准批准发布公告
2008年第13号(总第126号)
  国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年10月7日批准GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准(见附件),现予以公布,自发布之日起实施。
  一、本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。
  二、本标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。检测时,根据被检测对象与其限量值的规定,选用与其相适应的检测方法。
  三、本标准实施过程中,如有疑问或建议,请及时向国家标准化管理委员会反馈。电子邮箱:wangnl@sac.gov.cn
                                   二00八年十月七日
GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法.pdf

日本三聚氰胺LCMSMS方法(食安監発第1002003号)
食品中のメラミンの試験法について

US FDA-CFSAN - Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS-MS - Lib_ 4421
Volume 24, October 2008
US FDA-CFSAN - Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS-MS - Lib_ 4421
PDF版本
US FDA-CFSAN - Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS-MS - Lib_ 4421
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原文由 nnsss 发表:
比较全面了!

大家来谈谈实验中的具体操作经验及一些操作技巧啊
乳制品还有液体奶是如何检测三聚氰胺的?前处理方面是怎么做的?
zhufangwei
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我觉得该事件的发生又为残留检测指明了一条新路,
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是否能用什么溶剂萃取出来?我可没做了,来学习下~~~
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原文由 xfgong 发表:
是否能用什么溶剂萃取出来?我可没做了,来学习下~~~

比较难,一般溶剂不易溶。
zhufangwei
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三聚氰胺不能用液相什么的检测吗,非得要用液质吗???
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原文由 zhufangwei 发表:
三聚氰胺不能用液相什么的检测吗,非得要用液质吗???

可以用液相带紫外或二极管阵列来检测,方法检测限一般为0.01mg/kg-0.1mg/kg.
zhufangwei
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三聚氰胺是一点都不能检出呢还是有一点的限制,紫外想你所说的那个检测能力能不能达到要求啊
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原文由 zhufangwei 发表:
三聚氰胺是一点都不能检出呢还是有一点的限制,紫外想你所说的那个检测能力能不能达到要求啊

(转载)
国外关于三聚氰胺(Melamine)及其类似物在食品中限量
美国FDA限量标准及欧洲EFSA限量标准中关于三聚氰胺(Melamine)及其类似物在食品中的限量是这样规定的:0-6个月婴儿食品限量ppm,美国标准低于29.4 mg、欧盟标准低于23.4 mg ;6-12个月较大婴儿食品限量ppm,美国标准低于32.8 mg,欧盟标准低于26 mg;1-3岁幼儿食品限量ppm,美国标准低于35.7 mg,欧盟标准低于28.4 mg。从这一组标准数据可以看出:排名靠前的9名企业的三聚氰胺数倍于美国及欧盟的规定标准;排名靠后的企业抽检结果低于美国及欧盟的标准限量.


一、条文规定及计算结果


二、说明

1、TDI:(Tolerable Daily Intake)可容忍(承受)的每日摄入量。

2、EFSA:欧洲食品安全局。

3、0-6个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重3.5kg;每天食用量75mg。

4、6-12个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重7.8kg;每天食用量150mg。

5、1-3岁食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重10.2kg;每天食用量180mg。

6、成人食品中三聚氰胺限量标准数据:

  标准体重60kg;每天食用量1000mg。

三、依据:

1、美国FDA的TDI值:参照FDA于2007年5月25日发布的:

《Interim Melamine and Analogues Safety/Risk Assessment Contents》。

2、欧洲食品安全局EFSA的TDI值:参照EFSA于2007年6月7日发布的Question N° EFSA-Q-2007-093文件《EFSA´S PROVISIONAL STATEMENT ON A REQUEST FROM THE EUROPEANCOMMISSION RELATED TO MELAMINE AND STRUCTURALLY RELATED COMPOUNDS SUCH AS CYANURIC ACID IN ROTEIN-RICH INGREDIENTS USED FOR FEED AND FOOD》。

3、婴儿体重等数据,主要参考了世界卫生组织的数据,并考虑了实际情况。

libin036
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有比较简单的判断方法吗?都用这些方法,好多药厂都不一定能做。
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