实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041830今日发帖：75 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】液质联用进样，如何消除空白有干扰

浏览0 回复21 电梯直达
cpu_lemon
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/11/06 15:50:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近做一个样品，流动相是甲醇和0.1甲酸水，岛津液相，PE200进样器，API4000，进完高浓度后，进溶剂，或者空白都会有比较强的药峰，更换洗针液，（将50%甲醇水更换为甲醇）无明显改善，跟各位达人讨论一番
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/6 17:18:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短路进样系统看看是不是质谱污染，如果是，清洗离子源、锥孔等，如果不是，清洗针座、六通阀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dongcao588
dongcao588
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 16:34:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不像污染，应该是柱前残留。污染不会出峰。重点检查自动进样器或者那个地方管路没拧好，造成诸如小样品储库似的死体积，形成残留。另，换对样品溶解度好的洗针液，减慢洗针速度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cpu_lemon
cpu_lemon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 20:20:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
短路进样系统看看是不是质谱污染，如果是，清洗离子源、锥孔等，如果不是，清洗针座、六通阀


只接两通，进样，质谱是检测不到样品和内标的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cpu_lemon
cpu_lemon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 20:27:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
不像污染，应该是柱前残留。污染不会出峰。重点检查自动进样器或者那个地方管路没拧好，造成诸如小样品储库似的死体积，形成残留。另，换对样品溶解度好的洗针液，减慢洗针速度。


我们更换成溶解能力更强的甲醇，稍微减少，但是现在还是迷惑该是如何进一步减少这一个问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cpu_lemon
cpu_lemon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 20:28:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
不像污染，应该是柱前残留。污染不会出峰。重点检查自动进样器或者那个地方管路没拧好，造成诸如小样品储库似的死体积，形成残留。另，换对样品溶解度好的洗针液，减慢洗针速度。


另，柱前残留的话，你有什么好的建议啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hnxpapy1234
hnxpapy1234
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/8 18:59:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再进一针的话还有干扰么？一般质谱的携带效应比较严重，进晚高浓度后会有携带污染，再进一针一般没干扰的话就没啥问题了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cpu_lemon
cpu_lemon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/8 19:44:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnxpapy1234(hnxpapy1234) 发表:
再进一针的话还有干扰么？一般质谱的携带效应比较严重，进晚高浓度后会有携带污染，再进一针一般没干扰的话就没啥问题了。


再进一针空白溶剂，还是有干扰，但是3针，差不多就比较少了，您有推荐的比较好的洗针液的配比啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/9 10:52:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpu_lemon(cpu_lemon) 发表:
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
短路进样系统看看是不是质谱污染，如果是，清洗离子源、锥孔等，如果不是，清洗针座、六通阀


只接两通，进样，质谱是检测不到样品和内标的

短路进样系统但是不短路色谱柱啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
胜邪
nankingee
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/9 13:26:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpu_lemon(cpu_lemon) 发表:
原文由 hnxpapy1234(hnxpapy1234) 发表:
再进一针的话还有干扰么？一般质谱的携带效应比较严重，进晚高浓度后会有携带污染，再进一针一般没干扰的话就没啥问题了。


再进一针空白溶剂，还是有干扰，但是3针，差不多就比较少了，您有推荐的比较好的洗针液的配比啊

走一针你所说的高浓度样，后面接3-4针或更多针溶剂空白，看空白数值变化，如果越来越小到没有，可以判断是残留。
水，乙腈，甲醇，异丙醇，体积比1;1:1:1试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菜头
laohutushen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/9 15:08:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是源有污染了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液质联用进样，如何消除空白有干扰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁