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主题：【已应助】UPLC-MS-MS

浏览0 回复13 电梯直达
一年向西
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发表于：2013/10/24 10:35:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用UPLC-MS-MS检测EDCs，用的是别人建好的方法，检测7种物质，前面5种测试结果都正常，但是后面出峰的NP、OP完全没有峰，呈密集锯齿状。如图是700ppb混标最后一段的谱图，NP、OP都在8~9mins出峰。一张正常的，一张没峰的。改过质谱条件，也把这段的流动相梯度增大过，都没啥效果，也用新配的NP、OP单标试过，都这模样，哎。。。问过技术支持，说应该不是质谱子母离子漂移，因为仪器原因的话应该其他5种也不正常了。但是最近仪器有些响应低，我把气流量调到最大1000了峰响应才靠谱些，会不会是仪器问题，然后不同物种对仪器干扰的耐受程度不一样？？？

请问可能是哪些原因，我应该从哪些方面去改进补救下呢？？？

大谢！！！
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八杯水
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2013/10/24 11:41:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
技术支持没有给你什么建议吗？
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ie4680180
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2013/10/24 13:45:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只怕被柱子吸附了，柱子也要报废了。
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一年向西
v2808069
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2013/10/24 15:16:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
只怕被柱子吸附了，柱子也要报废了。


是说这两种物质被柱子吸附了？但是我测的其他5种物质是很正常的呀，那我是不是不经柱子直接进下质谱看看？

ps：如果真是柱子吸附，柱子就不能用了吗，起码可以测其他5种物质的呀！

and非常感谢
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一年向西
v2808069
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2013/10/24 15:22:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
技术支持没有给你什么建议吗？


主要怀疑我标准品有问题，因为之前一直用混标，但后来我重新配了单标仍然没反应。。。

还有拉大流动相梯度，也试过，没变化。

还有让我冲柱子，冲质谱。
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八杯水
djj85411
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2013/10/24 15:28:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品不至于完全失效啊。会不会其实9min的时候还没冲出来呢？延长运行时间看看。
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一年向西
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2013/10/24 16:13:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
标品不至于完全失效啊。会不会其实9min的时候还没冲出来呢？延长运行时间看看。


是运行到12mins的，没有啊
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ie4680180
ie4680180
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2013/10/24 16:42:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就不经柱子直接进下质谱看看撒。
柱子污染了，柱效会下降的。
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continuum
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2013/10/26 12:54:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有设不同segment的扫瞄？
看起来明显是。。。。

搞不好你的peak在8分前。。。
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一年向西
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2013/10/28 9:58:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 continuum(continuum) 发表:
你有设不同segment的扫瞄？
看起来明显是。。。。

搞不好你的peak在8分前。。。


是分4段测的，但我也把NP、OP这段调成0~12mins检测过，下图，也没有峰
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chy57589893
chy57589893
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2013/10/28 16:54:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的方法条件，离子参数好好看下吧，估计是你的参数设置的不对。
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