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主题：【求助】老生常谈之石墨炉测铅灵敏度

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gaorongdong

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发表于：2014/01/18 10:46:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家用PE的石墨炉原吸测铅有没一个共点：就是吸光率相对比较低，之前参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/ 这个有奖征集内容，发现其他厂家仪器相对会高点，难道PE石墨炉测铅没优势？

前几天做了实验，仪器是PE900T，条件：灯电流为8mA，能量值74，有时发现能量值会偏大于中间值（不知同行是否出现此情况？有没影响？），配置铅曲线是0-50ppb，进样量20ul，再5ul基体改进剂（10%磷酸二氢铵+0.06%硝酸镁），5ul稀释液。其他设置默认，下面是曲线结果和部分设置：

问题：灵敏度检查50ppb，其实理想状态可以达到0.15吸光率，而我做的只是0.08左右，众所周知，如果灵敏度太低，当测量含量低的样品时候，会引起误差偏大，结果不准确，除增大称样量这方法外，不知各大侠有何建议可以提高灵敏度方法？

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2014/1/19 12:58:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用PE800。楼主所说"PE吸光值的数据值小"的问题我个人觉得并不严重。原吸测定准确与否看的是样品最终的测定结果是否准确，至于仪器所显示吸光值的大小不能说明说明问题。
单就吸光值数据本身而言，那个数值的大小应该是可以调节的，可那只是一场数字游戏，把小数值变大有何意义？楼主用的是原装管吧？我最近换了某国产管，吸光值大了许多，但我觉得这并不令人感到欣喜

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2014/1/22 16:45:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

我用PE800。楼主所说"PE吸光值的数据值小"的问题我个人觉得并不严重。原吸测定准确与否看的是样品最终的测定结果是否准确，至于仪器所显示吸光值的大小不能说明说明问题。
单就吸光值数据本身而言，那个数值的大小应该是可以调节的，可那只是一场数字游戏，把小数值变大有何意义？楼主用的是原装管吧？我最近换了某国产管，吸光值大了许多，但我觉得这并不令人感到欣喜

恩，用的是原装~ 我明白冰山的意思，问题是，如果太低的吸光度值的话，那当我称样量小，那测定结果吸光度本身太小，这样引起误差就大，特别是稳定性不能保证的情况下。请问一般做食品称样量一般称取多少呢？

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2014/1/22 17:17:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

我用PE800。楼主所说"PE吸光值的数据值小"的问题我个人觉得并不严重。原吸测定准确与否看的是样品最终的测定结果是否准确，至于仪器所显示吸光值的大小不能说明说明问题。
单就吸光值数据本身而言，那个数值的大小应该是可以调节的，可那只是一场数字游戏，把小数值变大有何意义？楼主用的是原装管吧？我最近换了某国产管，吸光值大了许多，但我觉得这并不令人感到欣喜

恩，用的是原装~ 我明白冰山的意思，问题是，如果太低的吸光度值的话，那当我称样量小，那测定结果吸光度本身太小，这样引起误差就大，特别是稳定性不能保证的情况下。请问一般做食品称样量一般称取多少呢？

其实吸光度小不小，主要是看它对应的浓度值在不在标曲线性的浓度范围内。

称样量多少取决于：1.样品的消解液浓度值能否进入标曲浓度范围。2.检测依据在标准里对称样量是有规定的。

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