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主题：【求助】面积归一法测环戊烷的纯度

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luckytree01
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发表于：2014/01/23 13:30:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我现在用GC-2014C FID测定环戊烷，我买了环戊烷标准品先进样，对环戊烷定性，然后我取了一点环戊烷样品测了一下，在方法中选了面积归一化法，结果显示为98%。
请问一下，在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的，我买的标准品只是起到定性的作用，定量上面是不是用不到的呀？谢谢
推荐答案：阿宝回复于2014/01/23
面积归一化法 不需要标准品，除非是 用保留时间定性
补充答案：

xdzh130回复于2014/01/23

用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰，即便如此它也只能测出大致含量，因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯，浓度均为100ug/L，若用ECD测，则苯无响应，而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右，这时若用面积归一法肯定要不得。

zhoujin83回复于2014/01/23



谢谢了，我按照环戊烷国标检测的，上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的，国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱，不知道这会有差别吗？

这就要搞清楚面积归一法纯度和外标/内标法含量的概念了。面积归一法就像楼上各位说的，不需要对照品，只需要将各个峰积分计算面积百分比就好了，不过有对照品可以用对照品的保留时间和样品的保留时间来定性。做含量，色谱上一般是用外标法和内标法，这就需要有准确含量的对照品了。所以楼主你买对照品应该是浪费了。

不同的色谱柱，分离能力不一定相同，有时候换了色谱柱可能会有杂质没有分开，这个是需要做实验来确定合适不合适的。

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2014/1/23 13:35:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法 不需要标准品，除非是 用保留时间定性
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2014/1/23 13:36:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品有明确的含量吗？如果有，可以用标准样定量。
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luckytree01
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2014/1/23 13:45:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

标准品有明确的含量吗？如果有，可以用标准样定量。


谢谢，标准品含量是99.8%，那我怎么用标准品对样品进行定量呀？请指导一下
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luckytree01
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2014/1/23 13:50:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
面积归一化法 不需要标准品，除非是 用保留时间定性



谢谢，我就是用标样确定了一下环戊烷的出峰时间的。还有我在测标样的时候，用面积归一化法测到的含量是99.99839%，但是标样上标注的是99.8%，那请问一般这个误差在多少范围内才表示我的结果是正确的？
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xdzh130
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2014/1/23 13:51:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰，即便如此它也只能测出大致含量，因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯，浓度均为100ug/L，若用ECD测，则苯无响应，而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右，这时若用面积归一法肯定要不得。
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luckytree01
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2014/1/23 14:02:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:

用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰，即便如此它也只能测出大致含量，因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯，浓度均为100ug/L，若用ECD测，则苯无响应，而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右，这时若用面积归一法肯定要不得。


谢谢了，我按照环戊烷国标检测的，上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的，国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱，不知道这会有差别吗？
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zhoujin83
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2014/1/23 14:33:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:

用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰，即便如此它也只能测出大致含量，因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯，浓度均为100ug/L，若用ECD测，则苯无响应，而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右，这时若用面积归一法肯定要不得。


谢谢了，我按照环戊烷国标检测的，上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的，国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱，不知道这会有差别吗？


这就要搞清楚面积归一法纯度和外标/内标法含量的概念了。面积归一法就像楼上各位说的，不需要对照品，只需要将各个峰积分计算面积百分比就好了，不过有对照品可以用对照品的保留时间和样品的保留时间来定性。做含量，色谱上一般是用外标法和内标法，这就需要有准确含量的对照品了。所以楼主你买对照品应该是浪费了。

不同的色谱柱，分离能力不一定相同，有时候换了色谱柱可能会有杂质没有分开，这个是需要做实验来确定合适不合适的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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xdzh130
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2014/1/23 14:35:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或许有些影响吧,要对比了才知道.
  为什么要照搬国标呢?有好些国标是有问题的.既然有环戊烷标准品,你完全可以用外标法呀:称取一定量(比如100mg)的标样于100mL容量瓶中，用色谱纯的乙醇、甲醇或苯溶解，定容，再稀释10至100倍，配成几个点，拉线，用同样的方法测样，肯定比归一法准确，不信你试试看。
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laidekeai
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2014/1/23 14:39:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

标准品有明确的含量吗？如果有，可以用标准样定量。


谢谢，标准品含量是99.8%，那我怎么用标准品对样品进行定量呀？请指导一下


8楼已有答案了。
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2014/1/23 14:54:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
或许有些影响吧,要对比了才知道.

  为什么要照搬国标呢?有好些国标是有问题的.既然有环戊烷标准品,你完全可以用外标法呀:称取一定量(比如100mg)的标样于100mL容量瓶中，用色谱纯的乙醇、甲醇或苯溶解，定容，再稀释10至100倍，配成几个点，拉线，用同样的方法测样，肯定比归一法准确，不信你试试看。


恩，谢谢，那我就用外标法测测看
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