主题：【求助】饲料中钙的测定，最低检测限的做法和计算方法,谁知道？？

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
就是说试样里钙的含量低于150mg/kg，就不适宜用这个方法

应该是低于检出限就不适合用这个方法了

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
1、如果试剂空白（样品空白）能读数，就可以根据一般标准偏差的模式来计算STD：多滴定几次空白，然后记录读数，计算STD.然后k倍的STD就是检出限浓度了。然后根据取样体积转换成检出限量。

2、若空白没有读数，那么就只能根据使用的玻璃器皿或者是量器的最大允差，按均匀分布来计算STD。后续步骤与1一致。

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
(1)对于一般分光光度法，可采用下面的步骤确定检出限：
    a)空白值测定
    空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，每次测定制作校准曲线，分别在一段时间内(隔天)重复测定一批，共测定5～6批，对一些数据波动较大的测定方法，应作10批分析。
对于空白值的控制，要求平行双份的测定结果之间的相对差值偏差R％不得大于50%

式中：Ａ、B－同一水样两次平行测定的结果。
按下式计算空白平行值：

式中： －空白平行值；
　　　Ｘb－空白测定值；
      m－批数；
　　　n－平行份数。
按下式计算空白平行测定（批内）标准偏差：

　　　Ｓwb－空白平行测定（批内）标准标准偏差（以浓度为单位）；
　　　Xij－为各批所包含的各个测定值；
　　　i－代表批；
　　　j－代表同一批内各个测定值。
当空白测定次数n≥20时，根据《全球环境监测系统水监测操作指南》规定：
    D．L=4.5σwb
  式中：D．L一检出限；
    σwb-空白平行测定(批内)标准偏差(n≥20时)。
    当空白测定次数n<20时，以Swb来代替σwb，表示该标准偏差仅仅是根据次数较少的测定估计的。此时：
    Ｄ.L= tfSwb
    式中：tf－显著性水平为0．05(单侧)、自由度为厂的t值；
    Swb一空白平行测定(批内)标准偏差(n<20时)。
    f－批内自由度，等于m(n-1)，m为批数，n为每批平行测定个数。