实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043225今日发帖：456 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
核磁谱图交流
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：[求助]峰积分面积比与实际H个数的误差有多大？？

浏览0 回复12 电梯直达
happythree
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2006/08/15 11:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我合成的N-异丙基丙酰胺，理论上，应该是1：1：2：9，谱图上却是1：1：2.2:10.5，这在误差范围内吗？还是可能存在同系物？我已经用丙酮重结晶三次，减压蒸馏一次，中间打过三次谱图，都是这个比例，同时在1.9ppm附近出现一个较尖的峰，一直都有，想问下可能会是什么峰？水峰的话不是在1。5附近吗？非常着急中，如能得到解答，感激不尽……
我来回答
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
miqi123456
miqi123456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/15 13:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过类似情况1
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happythree
happythree
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/15 16:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你当时的状况是怎么样的？合成的是什么？出现什么峰？重要的是：后来又是怎么解决的呢？能不能说的详细点：）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
celan
celan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/17 8:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把图谱上来大家看看吗?
图谱是最说明问题的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happythree
happythree
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/19 10:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



是用丙酰氯和异丙胺反应，加了三乙胺，二氯甲烷，反应结束后先蒸馏得产物，打HNMR,又用丙酮重结晶三次，打HNMR，又蒸馏一次，打HNMR，最后用苯重结晶一次，真空烘干一天一夜，打HNMR，四次谱图完全一样，我认为有杂质的理由是：
1。理论H个数比为NH:CH:CH2:CH3=1：1：2：9，实际积分面积比为1:1:2.2:10.8，似乎多了10%的CH2,CH3这属于误差范围内吗？还是有什么杂质，比如说同系物？
2.在1。9ppm附近有一个较尖的峰？是水峰吗？水峰在CDCl3中不是在1。5吗，而且活泼氢的峰应该是比较宽吧？会不会是什么杂质峰？
希望有高手指点一下，不甚感激：）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happythree
happythree
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/19 10:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么看谱图，还要凭声望？那不是很多人都看不到我的谱图，不能帮我了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanggangfeng
tanggangfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/23 22:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happythree 发表:
我合成的N-异丙基丙酰胺，理论上，应该是1：1：2：9，谱图上却是1：1：2.2:10.5，这在误差范围内吗？还是可能存在同系物？我已经用丙酮重结晶三次，减压蒸馏一次，中间打过三次谱图，都是这个比例，同时在1.9ppm附近出现一个较尖的峰，一直都有，想问下可能会是什么峰？水峰的话不是在1。5附近吗？非常着急中，如能得到解答，感激不尽……


1.9是丙酮的甲基峰。
从核磁看，应该是纯的。次甲基和亚甲基的裂峰很好。 各种类型的氢，驰豫是不一样的。可以试试把扫描的时间长点，每次扫描的时间从6秒改到10秒。或许会好点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by tanggangfeng
happythree
happythree
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/25 9:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我在打核磁图前已经真空烘干了一天一夜了，要是有丙酮的话，也挥发了，而且第一张谱，我只是蒸馏之后测的，过程中都没有用到丙酮，但谱图中也有这个峰。。。到底是怎么回事呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanggangfeng
tanggangfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/25 21:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happythree 发表:
可是我在打核磁图前已经真空烘干了一天一夜了，要是有丙酮的话，也挥发了，而且第一张谱，我只是蒸馏之后测的，过程中都没有用到丙酮，但谱图中也有这个峰。。。到底是怎么回事呢？


可以加一滴重水再做一个，如果那峰有位移现象那就是水了。如果不是，那。。。
或者直接用DMSO做，看看1.9那里还有峰吗？

从核磁上，1.9那峰应该是独立的一个峰，也就是说应该是一个化合物。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sslin
sslin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/28 12:59:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happythree 发表:
我合成的N-异丙基丙酰胺，理论上，应该是1：1：2：9，谱图上却是1：1：2.2:10.5，这在误差范围内吗？…

积分可以接受.
我会尝试将2.2 定为 2.
低场的积分若比较小，可能由于弛豫问题.
1.2 ppm 的峰面积太大, 因为容易隐藏杂质, 这是很普遍常发生的杂质 （例如使用塑料滴管），可以参看以前的讨论.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nmrviewer
nmrviewer
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/8/29 12:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 happythree 发表:
可是我在打核磁图前已经真空烘干了一天一夜了，要是有丙酮的话，也挥发了，而且第一张谱，我只是蒸馏之后测的，过程中都没有用到丙酮，但谱图中也有这个峰。。。到底是怎么回事呢？


可以加一滴重水再做一个，如果那峰有位移现象那就是水了。如果不是，那。。。
或者直接用DMSO做，看看1.9那里还有峰吗？

从核磁上，1.9那峰应该是独立的一个峰，也就是说应该是一个化合物。


加滴重水是好主意。你在6楼提到的弛豫问题也很重要。不过采样时间过加，会增加采样点，即数据量。多数时是不必要的。加长脉冲间隔时间或称预延迟时间到几秒或几十秒一试。若否，检查基线矫正。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： [求助]峰积分面积比与实际H个数的误差有多大？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁