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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】(_)岛津AA-6300C 测镉Cd，两天都没做出来，求分析(_)

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汉之广矣

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发表于：2014/02/16 20:25:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题

石墨炉测镉

两天都没做出来

原因：根本不能说重现性，同一个标液，第一针是0.8的吸光度，第二针就可能是0.3，第三针更可能是1.2

把我那个郁闷啊

我依次分析并排除的情况如下：

①、进样针污染，造成标液没全部注入——排除：我用乙醇泡进样针，并多次冲洗管路，情况依旧

②、进样针位置调节没到位——排除：两天来我多次调节进样针，对进样针的位置调节还是很自信的，前一天石墨炉测Pb，精密度和线性都很好的

③、石墨管损坏——排除：直接更换新的石墨管，问题依旧没解决，而且石墨管是好的，不过我还是用了新的石墨管

④、氩气不稳定——排除：因为第一天的时候，氩气在中途检测到压力低，仪器自动中断做样，而前一天测Pb刚好把氩气用完了，重新换的氩气，因此对氩气压力进行了重新调节，当然由于管路太长，不知道里面是否堵了，但感觉应该也不是这里的问题

⑤、基改——单独用了磷酸二氢铵1%、硝酸镁0.2%，依旧没解决

⑥、最后我考虑的是原子吸收的温度，不过那些升温程序都是仪器默认的，温度是灰化500，原子化2400，我改成灰化300，原子化1800，并在有基改，没基改的情况下都做了，但是感觉效果一般，不是很大

今天在网上搜索“ldgfive”08年发的帖子——【原创】就石墨炉法测试元素镉(Cd)相关问题讲解共有

稳定性不好可能来自以下几个原因：
1、石墨管或石墨锥不干净，有污染(使用酒精棉仔细擦拭后，风干)——我是新的，做样前老化过的，应该不是这个问题
2、标准溶液被污染(测试时戴上PE手套)——同一个样，即使污染，不会影响到稳定性吧，排除
3、原子温度选择不正确(一般镉的原子化温度为1700-1800度)——后来我更改到1800，基改、无基改条件下均做过，效果不大
4、进样的手法不稳定(多加练习)——自动进样，而且也仔细检查了管路，这个也没问题，排除
5、石墨炉冷却水温度过低，出现水汽凝结现象，使用测试不稳定(将冷却水温度设置调高)
6、石墨管老化，导致稳定性变差(更换石墨管)——我换了新的，排除
7、镉元素灯不稳定(延长预热霎时间或更换元素灯)——预热半小时，两天都在做，每天做几个小时
8、氘灯不稳定(延长预热时间或更换)——前一天做Pb都没问题，而且是新仪器，都没怎么用过

现在唯一的问题就是第五条：石墨炉冷却水温度过低，出现水汽凝结现象，使用测试不稳定(将冷却水温度设置调高)

这个我还从来没听说过，不过由于冬天，这几天室内温度都是10多度，具体没看，不过循环水箱里面的冷却管的确有水霜，像冰一样，冷却水的温度也只有9度的样子，做到下午可能是14、5度，但是也有水霜，另外是不是我没把水加够，应该把冷却管全部用水淹过

希望大家帮忙分析下

一人计短，三人计长

大家帮我看看是不是还有很多问题我没考虑到

谢谢~

该帖子作者被版主冰山加 3积分， 2经验，加分理由：话题

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2014/2/16 21:56:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问：1.空烧值是多少？2.手动进样技术如何？如果可以的话，试试手动进样。3.进样针是否每次开机都重新调？反正我的机子是需要的。顺便问下进样针头上的白色进样管是否弯曲？有无沾带上黑色？

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wnnzl

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2014/2/17 8:18:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有考虑过自动进样器存在故障

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桌子下面少个八

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2014/2/17 9:40:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ的进样浓度是多少的？看你的描述，样品吸光度高达0.8甚至超过1。

尝试一下低浓度如1ppb的标样，看吸光度变化程度如何。

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汉之广矣

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2014/2/17 21:18:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
请问：1.空烧值是多少？2.手动进样技术如何？如果可以的话，试试手动进样。3.进样针是否每次开机都重新调？反正我的机子是需要的。顺便问下进样针头上的白色进样管是否弯曲？有无沾带上黑色？

1、做样前都是要空烧的，直到吸光度0.00X才开始测样

2、仪器是自动进样，也没有专门配手动进样针之类的

3、每次开机都要重新调原点位置、进样针位置

4、进样针笔直的，无污染~

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汉之广矣

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2014/2/17 21:19:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
有没有考虑过自动进样器存在故障

应该不会吧，毕竟仪器还没用几次

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2014/2/17 21:21:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
LZ的进样浓度是多少的？看你的描述，样品吸光度高达0.8甚至超过1。

尝试一下低浓度如1ppb的标样，看吸光度变化程度如何。

我是测药材的

药典要求的是0、0.8、2、4、6、8ppb

我配的是0、0.8、2、4、6ppb

灵敏度的确挺高哈·

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2014/2/17 21:33:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说下今天去重新做的情况：

改进方面：①、把顺环水箱加满；②灰化温度，从昨天试用的300改成350；③进样针前端45度角，改成平面

结果：进五针，选三针还是基本能达到要求的，RSD在5之内。但是偶尔会出现相差很大的吸光度，如0.1，突然变个0.5出来。

这里主要说下改进方面的第三条：第一次工程师来安装的时候是把进样针切成平面的，但第二次另一个工程师来的时候她给我弄成45度角了——由于以前用PE的就是45度角，所以认同的45度角才是正确的。
不过从今天仔细观察的情况看，进样针还是要平面较好，这个主要是有PE和岛津的石墨管决定的，大家可以看看，反正我感觉是这样的。

另外就是由于灵敏度太高，8ppb的吸光度都在1.6了，所以我把石墨炉升温程序灰化和原子化的高灵敏度那里的勾去掉了，另外把本身那里是0流速的氩气，改成了0.1ml/min了。这样直接8ppb的吸光度变成了才0.3的样子了

反正今天做了整整一天
将就弄了个结果出来吧
不过不是很满意，因为线性方程的b值是0.007几，我的样品值带进去有些就成负值了
感觉还是有点问题
而且今天没用基改，原子化是1800
总感觉斜率是不是小了，也就是高浓度的原子化没完全啊

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励探索

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wmj31

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2014/2/18 10:21:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
LZ的进样浓度是多少的？看你的描述，样品吸光度高达0.8甚至超过1。

尝试一下低浓度如1ppb的标样，看吸光度变化程度如何。

我是测药材的

药典要求的是0、0.8、2、4、6、8ppb

我配的是0、0.8、2、4、6ppb

灵敏度的确挺高哈·

药典净整这些坑爹的浓度，无语中。

修改下标准溶液浓度，然后做下方法验证吧，我们都这么干的，呵呵。

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