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主题：【求助】大蒜中有机磷测定谱图，好多峰。。

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竹湘
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发表于：2014/02/21 14:22:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测大蒜中有机磷农残，其中7种有机磷标物谱图如下，可以分的开。

前处理最初完全按照761有机磷测定步骤来的，后来按照761菊酯类前处理方法过了SPE柱子，只是最后用丙酮定容的，并且过了滤膜，测定出来谱图还是好乱，根本没办法分得出来是不是农药，含量都超标了，这就是传说中的基质影响吗？怎么办呢，这样的结果一定不准的吧。

如下图，求助~~
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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千层峰
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2014/2/21 14:36:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成分多而杂，所以多杂峰。
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zyl3367898
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2014/2/21 14:53:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
葱姜蒜、韭菜这些基质复杂的蔬菜需要上气质检测，用气相不能做，杂峰太多，无法判断。NY761前处理较简单，做普通蔬菜还可以，有特殊味道的都不能做。
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langlang11
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2014/2/21 16:12:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次农业部组织的例行监测专门测姜和蒜、葱以及韭菜。牛人吧。
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2014/2/21 16:12:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好想知道他们用什么方法做的

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竹湘
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2014/2/21 17:54:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
葱姜蒜、韭菜这些基质复杂的蔬菜需要上气质检测，用气相不能做，杂峰太多，无法判断。NY761前处理较简单，做普通蔬菜还可以，有特殊味道的都不能做。
哪怎么办呢，只能用气质吗，有什么什么好的前处理方法可以用气相来做么？我测的生姜有机磷挺干净的啊。
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竹湘
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2014/2/21 17:55:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langlang11(langlang11) 发表:
好想知道他们用什么方法做的



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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/2/22 11:57:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
葱、蒜、韭菜等的植株或种子含有大量和农药性质相似的含硫化合物，在日常的农药残留检测中易与农药一起提取出来而形成很高的背景干扰，通过一般的净化程序很难将其去除。目前来说还是个难题。
该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：解释详尽。
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竹湘
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2014/2/22 12:40:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
葱、蒜、韭菜等的植株或种子含有大量和农药性质相似的含硫化合物，在日常的农药残留检测中易与农药一起提取出来而形成很高的背景干扰，通过一般的净化程序很难将其去除。目前来说还是个难题。


可是我们公司蒜的量还是比较大的。。。，我看谱图好像只有一两个保留时间长的农药可以区分开来，菊酯和有机氯的还没测，估计一样的情况吧。

难道要告诉领导说“大蒜目前气相做不出来，要气质才好”

crazy....
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wjl0220
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2014/2/22 12:56:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛辣性物质含硫键比较多，干扰很大，可以用磷酸浸泡一下效果能好些，不过也不能完全去除，质谱的基质效应会小些。
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DeeperBlue
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2014/2/22 13:38:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
葱、蒜、韭菜等的植株或种子含有大量和农药性质相似的含硫化合物，在日常的农药残留检测中易与农药一起提取出来而形成很高的背景干扰，通过一般的净化程序很难将其去除。目前来说还是个难题。


可是我们公司蒜的量还是比较大的。。。，我看谱图好像只有一两个保留时间长的农药可以区分开来，菊酯和有机氯的还没测，估计一样的情况吧。

难道要告诉领导说“大蒜目前气相做不出来，要气质才好”

crazy....

有机氯可以磺化，净化效果很好。净化不好，即使上质谱也有问题。
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