主题:【原创】【许愿原创】HPLC测定食品中脱氢乙酸【v2647829推荐】

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houjjun
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HPLC测定食品中脱氢乙酸

    脱氢乙酸(别名DHA,Dehydroacetic),又名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无臭,略带酸味。是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。

    脱氢乙酸及其钠盐在食品生产中常用作防腐剂,具有良好的防腐效果,是一种常用的食品添加剂。目前广泛用于食品加工行业,主要用于腐乳、酱菜、糕点、果汁、原汁桔浆等。脱氢乙酸涉量高会对人体造成一定的影响,有可能会导致肾结石等问题。

    食品中该添加剂检测,前处理比较简单,主要是溶解,超声提取,有时会用到离心提取,微膜过滤等。尤其是果汁、橙汁等更为简单。一般只需微膜过滤即可,有时会辅助采用离心提取。

仪器

高效液相色谱仪(包括紫外检测器,高压恒流泵),

柱温箱

超声波

离心机

溶剂过滤器 

试剂

甲醇:色谱纯

乙酸铵溶液:0.02mol/L。准确称取1.54g乙酸铵,用水溶解并定容至1L

2%氢氧化钠溶液

超纯水

脱氢乙酸标准品储备液:1mg/ml。准确称取100mg脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,用超纯水定容至100ml,此时溶液即为1mg/ml标准品储备液,冰箱4℃保存。

色谱条件

检测器:紫外检测器

色谱柱:Pgrandsil-STC-C18柱,5μm,4.6mmх250mm

S/N:P9510525CIL0728

波长:293nm

流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液 = 10:90(V:V)

流速:1ml/min

进样量:10μl

柱温:40



色谱图



脱氢乙酸标准品色谱图

某橙汁样品中脱氢乙酸色谱图

某果汁样品中脱氢乙酸色谱图

某腐乳中脱氢乙酸色谱图

    由上述色谱图可以看出,有些样品中几乎不含脱氢乙酸,有些样品中脱氢乙酸的含量还是挺高的。

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怎么没有图啊
传上去了,可以看了
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哦,楼主刚开始可能忘了吧,呵呵
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

脱氢乙酸略有拖尾,可以适当调节流动相的pH值。


是有些拖尾的,不过应该可以优化的吧
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脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,直接用水不行吗?
houjjun
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
脱氢乙酸略有拖尾,可以适当调节流动相的pH值。
是有些拖尾,可能是流动相PH值不合适,也可能是色谱柱用的多了,柱效下降了
houjjun
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原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

怎么没有图啊
传上去了,可以看了


哦,楼主刚开始可能忘了吧,呵呵
刚开始网速有些慢,没传上
houjjun
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原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,直接用水不行吗?
好像可以吧,记得国标也是这样弄的
生活就这么美好
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脱氢乙酸标准品,用2%的氢氧化钠溶液溶解,直接用水不行吗?
好像可以吧,记得国标也是这样弄的


那就没必要配氢氧化钠了吧
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