实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】原料乳与乳制品中三聚氰胺测定解决方案

浏览0 回复11 电梯直达
xue2009
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/03/04 10:02:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。

月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

以下是详细的检测解决方案，敬请参考！
1. 适用范围
适用于原料乳、乳制品以及乳制品中三聚氰胺的定量（适合GB/T22388-2008）。

2. 提取步骤
称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL1%三氯乙酸和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三滤乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水，混匀后待净化液。

3. SPE净化步骤净化
SPE柱：月旭Welchrom P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）
a)活化：依次加入3mL甲醇、5mL水活化，流出液弃去；
b)上样：将提取液加入月旭Welchrom P-SCX柱中，流出液弃去；
c)淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d)洗脱：用6mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e)浓缩：5度氮气或者水浴蒸发至干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC分析；
注：整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱，不需要加压也不需要抽真空。

4. 色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）
流动相：乙腈离子对试剂缓冲液/乙腈 = 90/10（混匀，走单泵）
流速：1.5mL/min
进样量：10μL
柱温：40 ºC
检测波长：240nm
注：离子对试剂缓冲液配置方法。准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH值至3.0后，定容至1L备用。

5. 色谱图和加标回收率结果


实际牛奶样品色谱图


实际牛奶样品加标色谱图（加标浓度为：10mg/kg）


三聚氰胺标准品色谱图

表1：加标回收率测定结果

检测方案中的产品列表：


为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
houcai
houcai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 10:06:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做到结果非常好的啊
xue2009版主又下功夫了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
月旭
SH100931
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 12:38:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houcai(houcai) 发表:
做到结果非常好的啊
xue2009版主又下功夫了


这是我们公司技术部做出来的，分享给大家，供大家参考。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxu
xufangdan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 16:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的资料啊 感谢分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 19:21:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，用户不用摸索了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuliuhui
liuliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 19:56:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相配置为什么要将离子对试剂与乙腈混匀呢？分别用两个流路会有什么情况呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 23:37:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:

流动相配置为什么要将离子对试剂与乙腈混匀呢？分别用两个流路会有什么情况呢？


用两个流路容易产生气泡，不好平衡。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuliuhui
liuliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 13:45:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:

流动相配置为什么要将离子对试剂与乙腈混匀呢？分别用两个流路会有什么情况呢？


用两个流路容易产生气泡，不好平衡。


是因为加入离子对试剂才不好平衡的吗？我们现在用的水相与有机相混合的流动相都是用的双泵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 14:53:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:

流动相配置为什么要将离子对试剂与乙腈混匀呢？分别用两个流路会有什么情况呢？


用两个流路容易产生气泡，不好平衡。


是因为加入离子对试剂才不好平衡的吗？我们现在用的水相与有机相混合的流动相都是用的双泵


等度洗脱单泵效果更好些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuliuhui
liuliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/7 10:48:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:

流动相配置为什么要将离子对试剂与乙腈混匀呢？分别用两个流路会有什么情况呢？


用两个流路容易产生气泡，不好平衡。


是因为加入离子对试剂才不好平衡的吗？我们现在用的水相与有机相混合的流动相都是用的双泵


等度洗脱单泵效果更好些。


这个是真的。深有体会呀！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sixingxing
v2889187
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/15 12:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，很清晰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原料乳与乳制品中三聚氰胺测定解决方案
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁