主题:【求助】乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

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求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。
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参考帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130904/4947296/

《分析化学》 1980年02期
对2,4-二硝基苯腙法分析甲醛和乙醛酸混合样品的几点改进(段慎修) 
【摘要】:正 甲醛和乙醛酸是乙醇胺、甘氨酸及其N-烷基化合物的热分解产物。用2,4-二硝基苯腙法测定低浓度羰基化合物的含量是目前经常采用的方法。但要用该法分别测定混合样品中甲醛和乙醛酸的含量是困难的,而且试剂处理也太繁琐。我们用稀盐酸水溶液代替无羰基的甲醇作溶剂,用分析纯的2,4-二硝基苯肼代替二次纯化试剂,配制的溶液用四氯化碳处理后直接使用,获得了满意的结果。甲醛、乙醛酸和试剂反应生成2,4-二硝基苯腙后,由于R基的不同,其亲水性有很大差异。用四氯化碳萃取,甲醛的2,4-二硝基苯腙到四氯化碳相,而乙醛酸的2,4-二硝基苯腙则仍留在水
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2014/3/5 11:02:17 Last edit by xky0230699
zhaohua8011
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记得上次制作无醛乙醇,就加的这个试剂,水浴100度回流除醛!
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