主题：【分享】堵柱子问题，liushaobo710609见解

经常堵柱子，那可是大问题了。这个首先研究研究你使用的流动相，是不是你所使用的流动相不干净，那么抽虑过滤之，0.45微米的滤膜，适当选择有机系或水系的。另外是不是你使用的流动相有缓冲盐，确保全溶。另外好好研究一下你的流动相成分是不是合理，所有溶剂能够混溶，而且对缓冲盐有比较好的溶解性。沉子是不是很脏，洗干净，用水、异丙醇、甲醇分别洗30分钟。如果是样品脏就做样过滤在进样。还有柱子前面加上预柱看看效果！
经过几年使用液相色谱，总结一点点经验给大家讨论，说得不好请见谅。我把液相主要分两部分，柱前（包括柱子），柱后。其中日常工作中主要出问题的是柱前部分，柱子部分出问题也是由于柱前问题引起的（不包括柱子使用不当和使用寿命到期造成的损坏），检测器部分本人不是很研究，因为很少碰到问题，一般的小问题也是比较容易解决，大问题找仪器公司就好。柱前问题我总结为四条：堵，漏，气泡，污染。堵：主要是沉子，进样口，柱子。堵的主要表现是泵运转正常（通过观察），但是柱压明显升高（液相使用过程中请同志们注意各种柱子在各种你使用的流动相中压力，对日常问题判断很重要哦），如果完全堵死那柱压因为柱压太高停泵就没压力了，呵呵。解决堵的问题主要是流动相问题，选择合适的溶剂，缓冲盐，做到流动相中各个溶剂混容，缓冲盐好溶，另外流动相要过滤，样品溶剂尽量用流动相，尤其是高缓冲盐的流动相，进样的样品要求干净无固体颗粒杂质，如果有过滤之。有缓冲盐成分的流动相在使用完后一定要用水：甲醇=1：4左右溶剂冲洗30分钟左右。这样做基本可以保证柱压较稳，沉子、进样口、柱子不堵塞。漏是造成柱压不稳或明显下降的一个原因，包括各个接头（整个系统主要是检测器前部分），主要通过目测判断。气泡也会造成柱压下降或不稳，主要是不稳，一般在单向阀前的气泡为主，单向阀后面的通过走基线可以慢慢的排除了，气泡有两种，一个是流动相中的，一个是外界引起的，流动相中的主要是流动相超声波排气泡没做好（有在线脱气可以省略），外界带入的主要是换溶剂时引起或者流动相也为太低造成。单向阀以前的通过泵上的排液阀解决。污染是个大问题，液相本身是测量微少的样品获得结果，所以首先要注意样品的不污染，其次就是流动相不污染，再就是柱子残留造成的污染（柱子洗好，打样时上一样品峰出完可解决）。还有一个问题就是单向阀受到污染会造成柱压不稳，一般是下降的那种，而且柱压变动幅度很大。

还有很多想写，写不出来了。如果有朋友一起讨论，小弟我不胜感激，我们一起边讨论，边完善吧！