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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】两类抗生素过柱后上机检测结果很不好。。。

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new2013

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发表于：2014/03/06 11:07:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HELP~~~

我把100ppb的四环素类和磺胺类抗生素的混标1ml稀释到50ml，过6ml的HLB柱子之后用20ml甲醇洗脱，氮吹浓缩到1ml，上LCMSMS检测，发现磺胺类的只有一半量还不到，四环素类的几乎就是没有，这是什么原因呢？

难道是之间的氮吹浓缩时间太长，导致四环素类发生变化无法被检出？TAT

我现在是按照文献上方法做的，可是结果总不好，如果连检测都成问题的话，接下去实验就没法做了。。。

前辈们对此有没有什么建议？

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2014/3/6 11:30:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

= =！哇，回收率这低？感觉是不是洗脱不下来？

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2014/3/6 13:46:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

= =！哇，回收率这低？感觉是不是洗脱不下来？

我感觉也是洗脱这个原因比较主要，因为混标除了过柱、浓缩就没有其他过程了，之前用土壤样品经过前处理之后也没测出来，那个还有各种过程损失什么的。但文献上几乎都是用甲醇洗脱的。

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2014/3/6 14:26:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 new2013(v2788008) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

= =！哇，回收率这低？感觉是不是洗脱不下来？

我感觉也是洗脱这个原因比较主要，因为混标除了过柱、浓缩就没有其他过程了，之前用土壤样品经过前处理之后也没测出来，那个还有各种过程损失什么的。但文献上几乎都是用甲醇洗脱的。

试试用其他洗脱溶剂看看会怎么样！

如果是混标的话试试不同柱子看看哪个回收率好

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2014/3/6 14:27:23 Last edit by sukiliang

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2014/3/6 15:19:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主试试接一下滤液，看看是不是柱子没保留住？

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2014/3/6 15:58:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

楼主试试接一下滤液，看看是不是柱子没保留住？

淋洗液有接过的，是10ml水淋洗，检测过没有。甲醇的洗脱体积本来是10ml，增加到20ml，后面单独接了5+5，基本可以确定20ml够了。

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2014/3/6 15:59:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 new2013(v2788008) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

= =！哇，回收率这低？感觉是不是洗脱不下来？

我感觉也是洗脱这个原因比较主要，因为混标除了过柱、浓缩就没有其他过程了，之前用土壤样品经过前处理之后也没测出来，那个还有各种过程损失什么的。但文献上几乎都是用甲醇洗脱的。

试试用其他洗脱溶剂看看会怎么样！

如果是混标的话试试不同柱子看看哪个回收率好

计划增加洗脱液种类，看看效果吧。柱子太贵了，按照文献是都可以的，换洗脱液成本会低点。。。

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