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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱 甲醇和乙酸乙酯分不开 求高人指点

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大浪淘沙
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发表于：2014/04/02 08:29:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱，FID 检测器，DB-5的色谱柱，油漆中甲醇检测，用乙酸乙酯做溶剂，甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了，如果是甲醇多，乙酸乙酯少就能分开，怎么办呢？试过40度，5min，10度/min，150度；分不开。  35度，1min，3度/min 依然分不开

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yanguo2wuhen
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2014/4/2 20:12:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试DB-624的柱子，另外你的载气流速多少啊？
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大浪淘沙
zk780725
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2014/4/3 7:32:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DB-WAx柱，不是DB-5写错了，流速大概是30mL/min吧，柱压6psi，i我们那个是老式的气相，测流速得用秒表和肥皂水的那种，呵呵，通常不改流速。

前面是乙酸乙酯，后面是甲醇，乙酸乙酯少的时候可以分开的，可是它是溶剂
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熊姥姥1
v2697914
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2014/4/4 14:20:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大浪淘沙(zk780725) 发表:
气相色谱，FID 检测器，DB-5的色谱柱，油漆中甲醇检测，用乙酸乙酯做溶剂，甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了，如果是甲醇多，乙酸乙酯少就能分开，怎么办呢？试过40度，5min，10度/min，150度；分不开。  35度，1min，3度/min 依然分不开

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甲醇 沸点 64.7, 乙酸乙酯 沸点 77. 是不是可以试试直接用非极性柱,让柱温在65oC多保持一会,看能不能分开.
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symmacros
jimzhu
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2014/4/7 17:23:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能换别的溶剂呢？
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guohua
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2014/4/8 17:41:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常测这个项目应该用wax柱子，DB-5适合测非极性的烃类物质。
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hza123
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2014/4/9 21:55:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换强极性的柱子应该好点。
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qqqid
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2014/4/11 0:08:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大浪淘沙(zk780725) 发表:
我用DB-WAx柱，不是DB-5写错了，流速大概是30mL/min吧，柱压6psi，i我们那个是老式的气相，测流速得用秒表和肥皂水的那种，呵呵，通常不改流速。


你换非极性柱吧，比如DB-5，我去年做过甲醇和乙酸乙酯的分离，也遇到分不开的情况，换非极性柱效果很好。
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zhangkecai
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2014/4/11 16:17:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用极性柱子试试吧，比如inwax\peg20M.
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guohua
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2014/4/13 10:39:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速大概是30mL/min吧，柱压6psi，

这是0.53*15m的色谱柱吗?如果是的话是不是有点短，并且应该换内径细的？
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zhangkecai
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2014/4/16 16:42:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低流速，65℃或再低一点恒温试试。
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