主题:【求助】安捷伦1260做某个样品时为啥这么容易堵呢?

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lifesinger
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背景:本人对液相还算比较熟悉,1260也用了3年了。做各种样,以往2年从没堵过。

管路平时是这样的,不走梯度,就用A走流动相,走梯度,那就用A、D。

B是稀甲醇溶液,C是70%或纯的甲醇,这两个用来洗柱。

现在是只要做维生素A的检测就经常不出峰,但这个方法常年用岛津做的,都正常,从不出问题。

流动相是95:5的甲醇:水,样品用乙醇提取并过0.45微米有机膜。流动相放在A管道。

怀疑是之前的流动相中的盐遇高浓度甲醇造成的堵塞,但现在即使每次换流动相前用水冲洗4个

管路各20分钟都不行。
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lifesinger
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正常情况下走C8柱走这个流动相,柱压是90BAR左右,如果不正常,柱高一般会升高120BAR~140BAR,不出峰。
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2014/4/13 17:02:09 Last edit by lifesinger
三人行
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cai100
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安捷伦的管子比较细,效果比较好,但容易堵
过0.22微米有机膜,或者把管子换粗点的
houjjun
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有时堵了后可能会造成该部件性能下降,再堵的几率也会大
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lifesinger
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

卸下色谱柱接上双通,用温水冲洗整个系统。


冲洗我经常做的,一般不能解决我遇到的这个问题。
三人行
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原文由 lifesinger(lifesinger) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

卸下色谱柱接上双通,用温水冲洗整个系统。


冲洗我经常做的,一般不能解决我遇到的这个问题。


卸下单向阀超声清洗。
lifesinger
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:

有时堵了后可能会造成该部件性能下降,再堵的几率也会大


但是如果出现故障后,我把系统搞正常了,只要做其它样,不管多久多少天,都正常。下次再做

这个样几乎就不行。而且往往是还没进样,就能观察到压力偏高的。
lifesinger
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原文由 cai100(cai100) 发表:
安捷伦的管子比较细,效果比较好,但容易堵

过0.22微米有机膜,或者把管子换粗点的


过0.45和0.22的膜会有这么大区别么?管子再细,内径也有100微米吧。

换粗管我有考虑过,不知道安捷伦有没有配套的粗管卖,也不知道对其它产品的分离会产生多大

影响呢。
houjjun
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原文由 lifesinger(lifesinger) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:

有时堵了后可能会造成该部件性能下降,再堵的几率也会大


但是如果出现故障后,我把系统搞正常了,只要做其它样,不管多久多少天,都正常。下次再做

这个样几乎就不行。而且往往是还没进样,就能观察到压力偏高的。
应该还是没彻底处理好,一碰到这样的条件就不行了
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