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主题：【求助】GC峰型矮胖为什么

浏览0 回复19 电梯直达
stonemeng512
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发表于：2014/04/24 15:11:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


检测甲醇，条件： TCD 检测器 进样温度 110度 检测池温度 110度，柱温65度，电流100MA  ; 载气 0.04MPa  柱子：见附件（不锈钢柱），进样1UL

检测正丁醇，条件：TCD 检测器 进样温度 160度 检测池温度 160度 ，柱温 115度，电流 100MA. 载气 0.04MPa 柱子：见附件（不锈钢柱）,进样1UL

两个物料检测谱图见附件，都是峰高很低，只有200，还拖尾，请问是方法有问题 还是柱子有问题？还是TCD检测器的峰型都这样？这个柱子有可能被超温用过（>250度）。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2014/4/24 16:08:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tcd为什么只进样1ul呢？
1ml不行吗。也不知道你要测什么，纯度还是杂质？
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2014/4/24 16:14:22 Last edit by yyyy9527
漠独
topeyzhou
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2014/4/24 16:26:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用的是不锈钢管填充柱？
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2014/4/24 16:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyy9527(yyyy9527) 发表:
tcd为什么只进样1ul呢？
1ml不行吗。也不知道你要测什么，纯度还是杂质？


老员工一直这么带下来的，TCD应该进样多少UL呢?我们是测溶剂的纯度的，就是来货后看看含量有没有达到我们的要求。
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2014/4/24 16:29:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漠独(topeyzhou) 发表:
柱子用的是不锈钢管填充柱？


是的呀。这个柱子有可能被超温用过，因为当时也不知道不可以超过240度。还有这个柱子只是有3年多了，可能还不止。柱子什么是不是需要更新了。
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zyl3367898
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2014/4/24 16:40:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有新柱子吗？可以试试进样，另外样品浓度一直以来都是这样的吗？
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安平
byron1111
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2014/4/24 22:57:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先进样1ml空气实验看看。
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2014/4/25 8:34:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以先进样1ml空气实验看看。


用一次性注射器进可以么？以前从没有进过气体样。一次性注射器的针头和微量注射器针头粗细不一，会不会把进样口撑大，导致漏气呢。
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stonemeng512
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2014/4/25 8:36:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有新柱子吗？可以试试进样，另外样品浓度一直以来都是这样的吗？


没有新柱子，就是想问问大家是不是柱子问题，如果是柱子问题我就给领导申请买个新的。怕买了新的还是这样领导会批的，所以来问问大家。

进样的量一直以来都是1UL，老员工传下来的。
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xiao-jin
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2014/4/25 9:09:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样峰高有200毫伏，应该说很高，只是峰型拖尾很厉害。LZ说原来老员工也是这样操作，可否将原来图谱也放上来看看。个人感觉1）由于是填充柱进样，请检查清理下进样器，特别是色谱柱接进样端。2）拖尾很大也有可能是色谱柱问题，填充柱价格不会太贵，特别对于你所做的样品分析也较为简单，可以再储备一个色谱柱。
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qqqid
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2014/4/25 9:17:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 漠独(topeyzhou) 发表:
柱子用的是不锈钢管填充柱？


是的呀。这个柱子有可能被超温用过，因为当时也不知道不可以超过240度。还有这个柱子只是有3年多了，可能还不止。柱子什么是不是需要更新了。


PEG－20M的不锈钢填充柱，如果超温用过，柱子就废了。

但是你的样品好象只出一个峰，这样的话，废了的柱子也能做样，换个其它随便什么不锈钢填充柱也能做。
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