主题：请教:关于气相进样

分流不分流进样最常见。
去买一本
《气相色谱方法及应用》
化学工业出版社

上面讲的很全，这些问题在论坛上问来问去也问不出个所以然，还是自己找本书看比较好

多谢，这书我也有看，但都是一些原理的东西，具体应用的场合讲的好象不够多。

目的：保证气相色谱法操作的正确性和规范性
范围：本规程适用于气相色谱法测定
责任：药品气相色谱法检测操作者对本规程负责
1.    概述
气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础设计的仪器。填充柱式气相色谱仪是将固定液图布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。毛细管柱气相色谱仪多用将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作熔融石英空心毛细管柱。流动相用气体，称为载气。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。气相色谱法分析固态和液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。加温系统耗电量大，约2-3kW，故须有可供10-15A的电源，仪器接地良好。

2.    仪器及性能要求
2.1 仪器应按国家技术监督局JJG700-90气相色谱仪检定规程要求作定期检定。

2.2 气路系统
2.2.1 气源  载气有氮、氦、氢等。常用氮作载气。
应使用99.99％高纯氮。氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。当气瓶气压降到20kg/cm2时，应停止使用。由于氢有分子量小，热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作TCD载气，在FID中它是必需的燃气。为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。空气是FID的助燃气，可用小型无油型空气压缩机提供气源。

2.2.2 气路连接、气流指示和调节
在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口连接处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联结管将减压阀出口联至气相色谱仪。用表面活性剂溶液检查连接处气密性。为了保证色谱定性和定量分析的准确性，载气流量要求恒定（变化小于1％），在气相色谱仪中一般都采用减压阀，稳压阀，或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制气流的稳定。在使用这些阀时，输入压力应符合说明书的规定，以维持压力的稳定。

2.2.3 气流的测量  气体的流速是以单位时间内通过色谱柱或检测器的气体体积大小来表示（ml/min），通常使用转子流量计和压力表换算法，观察直观方便，但不太准确，比较准确的方法是用皂膜流量计，它可以直接准确测出气体的流量。采用2-3mm内径填充柱用氮气为载气时，流速在30-60ml/min之间。

2.3    进样系统
进样量大小、进样时间的长短、直接影响到柱分离和最终定量结果。在药物分析中大多是液体进样。

2.3.1 微量注射器的使用  液体样品大都采用微量注射器进样，注射器取样后，针头刺入气化室进样口的密封硅橡胶垫，将液体样品推入气化室。为了达到进样重复性，在进样操作时必须注意：
2.3.1.1 要用同一根或校准过的微量注射器进样。

2.3.1.2 由于液体进样是用注射器刺入胶垫注入较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。以保证进样的准确和重现性。

2.3.1.3 使用前应检查注射器针尖光滑性，使用后必须及时清洗干净。

2.3.2 进样器
2.3.2.1 气化进样  气相色谱液体进样需经加热使样品气化，由载气带入色谱柱，因此要有气化室。为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室装有玻璃或石英的插管，此种进样方法使未气化物体残留在插管内，应不时取出插管更换或清洗。

2.3.2.2 柱上气化进样  为了避免样品的热分解及气化室死体积对样品稀释与扩散作用，采用柱上气化进样，即色谱柱进口端一段不装填料，此段空管插入气化室，样品液直接注于填料上。此种进样法不适用于溶剂残留量测定，因其有大量不挥发供试品，结在色谱柱进口端。

2.3.2.3 毛细管色谱柱进样器  分为分流进样和不分流进样。分流进样气化室内插管内径较不分流进样大，并具有分流调节阀，以便调节分流比，分去大部分样品，以免柱过载。

除分流调节阀外，仪器另串联有分流截止阀于分流气路中。不分流进样则关闭此阀。常用分流进样方式是先将分流截止阀关闭，进样后等候一定时间打开分流截止阀分流。除有明确规定外，可根据予试选择最佳条件进行。

2.3.2.4 进样密封硅橡胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再用。

2.4 柱箱 柱箱温度波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱箱控温精度在±1℃，柱温箱温度波动小于0.1℃/h；温度梯度波动小于使用温度的2％，温度控制分恒温和程序升温两种，前者用于简单组分分析，后者用于复杂多组分分析。

2.5 检测器  气相色谱检测器有：FID,TCD,ECD,FPD,NPD,MSD等。在药物分析中，FID是最常用的检测器。
2.5.1 FID操作条件
2.5.1.1 气体流速  FID用载气、氢气和空气三种不同气体，使用毛细管柱应加一路尾吹气，其目的是增加柱出口到检测器的载气速度，以减少这段死体积的影响，使灵敏度和峰形有所改善。

2.5.1.2 检测器温度  温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为了防止有机物冷凝，一般控制在比柱箱温度高30-50℃。此时氢在检测器中燃烧生成水，以水蒸汽逸出检测器，若温度低，水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳，故检测温度应高于150℃。

2.5.2 TCD操作条件
2.5.2.1 检测器温度和载气流速的波动影响稳定性，故必须稳定。检测器温度一般设定与柱温相同或高于柱温。

2.5.2.2  因热导检测基于参比池气路中流过的纯载气与样品池气路中有被测组分流过时导热系数的差别而测定，故选用与被测成分蒸汽导热系数相差大的气体作为载气则灵敏度高。用作有机物、水分测定时，理想的惰性载气氦。

2.5.3 ECD操作条件
2.5.3.1 ECD的放射源多用63Ni，可在450℃以下工作。

2.5.3.2 ECD对电负性成分灵敏度高，故要求载气纯度高，检测器的温度对响应值也有较大影响。

2.6     柱的老化、维护与贮存
2.6.1 老化 新柱需要老化，以除去残留溶剂及低分子量的聚合物。此外，老柱也需定期老化，尤其是出现基线漂移，某些色谱峰开始拖尾时，以除去样品中的难挥发物在柱头的积累。要用高纯度载气，以免缩短柱寿命。

2.6.2 维护  被污染柱必要时可以切除受损坏处，不至于影响总的柱效。切除时切口应平整。如果是横向交联或键合相柱，则可用适当的溶剂洗涤除去污染物，以使柱再生。选择何种溶剂取决于污染的性质、程度和固定相的种类。一般用戊烷洗涤。如污染物极性大，可用二氯甲烷或甲醇。洗涤FSOT柱，一般用2ml溶剂已足够。选用一装置，加压以使溶剂自出口端向入口端缓缓通过色谱柱。洗涤后，先在低温下除去溶剂，再进行老化处理。

2.6.2 贮存  色谱柱如不使用，应小心贮存，可用硅橡胶将两端封闭，置于盒中。

3． 样品测定
3.1 仪器系统适用性试验  应符合药典标准各品种项下的要求。

3.2 供试品与对照品的配制  精密称取供试品和对照品各2份，按各该品种项下规定方法，准确配制供试品溶液和对照品溶液，按规定精密加入内标液或用外标法测定。

3.3 测定  测定时，每份校正因子测定溶液各进样5次，相对标准偏差（RSD）不得大于1.5％，外标法不得大于2.5％，如超过应重新测定。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，核对一下仪器有无改变。

常用的应该是分流/不分流进样和PTV进样

谢谢，知道了

拜读！谢谢！
JJG700-90可更新为JJG700-1999气相色谱仪检定规程了

不错，好东西.

非常感谢楼上的介绍，对我的帮助非常大啊