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原子吸收光谱（AAS）
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主题：关于冷原子发生器的问题

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suxue
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发表于：2005/03/21 10:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杨老师我一直有一个关于冷原子发生器的问题没有解决请您帮我看看：
用冷原子发生器联合原子吸收测电池中Hg含量,我能画出标准曲线，但是每次一读完样品就出问题。首先读不出样品Hg含量，接着就连空白和10PPb的溶液都读不出区别，不能画标准曲线。每逢这种情况我都要进行大量清洗仪器才能重新画曲线。这是不是Hg有记忆效应引起，应该怎么解决呢？另外我每次读机都要读2分钟才能得到比较好的RSD，这是正常现象吗？谢谢您！

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2005/3/22 10:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人用AA测Hg的？提供一点经验和建议
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2005/3/22 12:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，我也是用氢化物发生器和AA做汞的。主要测化妆品中的Hg。
请问您的样品中含Hg量大吗？有可能已经超出您的标准曲线的范围了。氢化物发生器有一定的记忆效应，我在每次读数后都将样品管放入5％HNO3中清洗2到3次，至读数恢复到空白附近时，再读下一个标准或样品。这样基本不会出现您所说的情况。
但是我也有一个问题，以前还好，最近半年我的标准曲线只能使用1到2次，新配之后不久线性就变的非常差。以前都是使用同种方法配的，都能用到完为止。现在怎么就不行。不知您是否有这样的情况？不知杨老师和大家可否为我解惑？！！！
谢谢
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2005/3/22 13:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TTANGLONG 发表:
您好，我也是用氢化物发生器和AA做汞的。主要测化妆品中的Hg。
请问您的样品中含Hg量大吗？有可能已经超出您的标准曲线的范围了。氢化物发生器有一定的记忆效应，我在每次读数后都将样品管放入5％HNO3中清洗2到3次，至读数恢复到空白附近时，再读下一个标准或样品。这样基本不会出现您所说的情况。
但是我也有一个问题，以前还好，最近半年我的标准曲线只能使用1到2次，新配之后不久线性就变的非常差。以前都是使用同种方法配的，都能用到完为止。现在怎么就不行。不知您是否有这样的情况？不知杨老师和大家可否为我解惑？！！！
谢谢


5％HNO3 我有用来冲过啊，有时候急了连1：1HCL都用过，就是效果不好，不知道你一般是冲洗多长时间

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2005/3/22 13:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我每次配的标液都能用两三次，你的标液是不是再读机时受污染了？
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2005/3/22 13:27:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了回答我的样品含量有时回超过25ppb，我标准曲线做的是0，2，5，10，25ppb，曲线很直，如果样品超标应该显示“over”才对，可是我在读数时仪器显示没有吸收信号，连加标读出来的浓度也是0ppb，真的好烦人
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2005/3/22 14:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没有超出曲线的经验，有一段关于管道污染的处理的说明希望能有用。
    如使用时吸入了高含量的试样，造成了发生器管道的污染，这时空白数据很大，零点也很高（此时不可调零点），可调大载气流量同时用夹子夹住废液管，用载气吹走吸附在管壁上的污染（时间以空白正常为止），也可用压缩空气直接吹后面出气管（发生器与石英管之间的过渡管）的两边，到空白正常为止。
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2005/3/22 15:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能，氢化物发生器里面的系统由于样品含Hg量高而“中毒”了？
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2005/3/22 15:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TTANGLONG 发表:
有没有可能，氢化物发生器里面的系统由于样品含Hg量高而“中毒”了？


中毒？你指的什么？
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2005/3/22 16:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TTANGLONG 发表:
我也没有超出曲线的经验，有一段关于管道污染的处理的说明希望能有用。
    如使用时吸入了高含量的试样，造成了发生器管道的污染，这时空白数据很大，零点也很高（此时不可调零点），可调大载气流量同时用夹子夹住废液管，用载气吹走吸附在管壁上的污染（时间以空白正常为止），也可用压缩空气直接吹后面出气管（发生器与石英管之间的过渡管）的两边，到空白正常为止。


这个方法我试试
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diamond
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2005/3/22 20:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TTANGLONG 发表:
您好，我也是用氢化物发生器和AA做汞的。主要测化妆品中的Hg。
请问您的样品中含Hg量大吗？有可能已经超出您的标准曲线的范围了。氢化物发生器有一定的记忆效应，我在每次读数后都将样品管放入5％HNO3中清洗2到3次，至读数恢复到空白附近时，再读下一个标准或样品。这样基本不会出现您所说的情况。
但是我也有一个问题，以前还好，最近半年我的标准曲线只能使用1到2次，新配之后不久线性就变的非常差。以前都是使用同种方法配的，都能用到完为止。现在怎么就不行。不知您是否有这样的情况？不知杨老师和大家可否为我解惑？！！！
谢谢

曲线向上还是向下弯曲？容量瓶是否清洗干净，是否含有还原性杂质？（造成标准溶液中的汞被还原，挥发损失）样品基体内是否含有其他易被硼氢化钠还原的金属离子？（被还原的金属离子形成金属沉淀会吸附汞蒸汽，使吸光度持续变小）
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