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主题：【求助】岛津GC2010FPD检测器做有机磷不出峰的问题

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Aspzz
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发表于：2014/04/27 15:55:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用岛津GC2010FPD检测器做有机磷

背景：这个检测器半年没有用过了，最近第一次开机的时候点火有点困难，尝试多次之后，终于点着火了。

斜率测定大概在9万左右，由于此次要做的是能力验证，所以把衬管 隔垫 都换了，并且为了检测需要找出来好久不用的DB1701得柱子

仪器准备就绪之后，进0.2ppm的标样（氧化乐果，毒死蜱，对硫磷混标），出峰很小，于是用1ppm的，还是不大，就用10ppm标样，出峰不错

这样看来，应该是检测器的灵敏度下降了

本来觉得就是灵敏度的问题，于是第一天的工作就到上面为之了，于是关机了。

可是第二天开机之后，新的问题又出现了，还是前一天的条件，标液，可是不管怎么进样，就是不出峰了

就连溶剂（丙酮）都没有峰，开始以为进样针堵塞或者进不上样，于是用手动进样，结果还是没有反应

开始有种不详的预感，难道是柱子断了？因为之前遇到过类似的事情，用过一根存放已久的柱子，装上之后，竟然一直没有信号只有基线，后来打开柱温箱，竟然发现，柱子从中间位置断成两截了。怀着忐忑的心情打开柱温箱检查，没有断，检查检测器端也有气泡，圈定柱子没有问题。这样一来只有可能是检测器的问题了，于是柱子检测器一起老化一晚上。

第三天进一针试了一下，出峰了，但是比以前的更小了

问题一：不知道该怎么维护提高FPD检测器的灵敏度呢？

问题二：到底是哪里出问题了？我该如何解决呢？

望 各位专家给诊断一下
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zyl3367898
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2014/4/27 19:05:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD灵敏度设为多少？1还是10，加大灵敏度试试。1701柱断了后，你又用什么型号的柱子，1701做有机磷很好的，0.2ppm峰形很好，要换新DB1701柱试验。
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安平
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2014/4/27 22:08:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要首先排除进样口和色谱柱的问题。
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安平
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2014/4/28 8:39:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化既然有用，可能与色谱柱或者检测器污染有关系。
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安平
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2014/4/28 8:41:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好仔细检查一下检测器内部。是否有污染、色谱柱安装不良的问题。

   

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雨木霖
mickeylin
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2014/4/28 11:57:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把FPD上边的帽子稍微拧开一点缝，看看是否基线突然增大。

另：点火正常么？
基线漂移如何？
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Aspzz
yinapple
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2014/4/28 16:39:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
把FPD上边的帽子稍微拧开一点缝，看看是否基线突然增大。

另：点火正常么？

基线漂移如何？


点火还算正常，就是需要尝试几次才能点着

不知道上面的帽子指的是哪？
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Aspzz
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2014/4/28 16:41:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，见过安捷伦的FPD检测器都有个管接出来收集水汽，岛津的怎么没有，会不会是有水蒸气影响呀？
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Aspzz
yinapple
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2014/4/28 16:46:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天上午一直在老化柱子和检测器，下午回来进一针竟然发现1ppm的峰挺好的，响应值也有了很大的改观，本以为老化的效果不错，就稍微提了一下初始温度（50改为80），升温速率也提高了，想缩短一下检测时间 谁知就这样一改再进第二针有没有峰了，真是后悔死了
早知道不改条件了
但是心想也不至于改改升温条件就会造成这样的结果吧
还是把条件又改回来，现在再进一针，还是不出峰，难道只是昙花一现
为什么会出现这种情况？看来真是检测器出问题了
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/4/28 17:29:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与厂家联系吧，有可能是检测器的问题，柱子换了吗？
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Aspzz
yinapple
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2014/4/28 19:33:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没换，应该不是柱子的问题
我把问题锁定在检测器上来
大家觉得我的判断对不对？
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