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主题：【分享】填充柱进样口与大口径毛细柱-2

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深蓝
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发表于：2023/02/27 09:42:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.2 大口径毛细柱的安装和使用

2.2.1 衬管的选用

一般而言，用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管，可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。

此外，进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱，由于样品在衬管中的滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间。因此，大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管，或者内部体积较正常衬管的小，或者底部设计成锥型，把样品聚集到色谱柱头，减少与样品口金属的接触。





在实际的应用中，样品分析的许多问题与衬管有关，因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端，可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等，因此，部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。



瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管



即衬管下端具有一锥形的收束部分，可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封， 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。

2.2.2 大口径毛细柱的安装

对于大口径毛细柱而言，其安装位置一般意味着进样方式的不同。

下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同，相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样；下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式（见上图），样品汽化之后完全进入色谱柱，非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式；下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。



2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样

对于基质复杂的样品可以安装衬管，可以捕集非挥发性组分；对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样，大口径毛细柱可以直接进行柱头进样（上图右）。

大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，对于常用的1微升进样针而言，针头外径一般为0.63mm；当然也有0.47mm外径。另外，还有专门的柱上进样针，其针头外径可以直接进行柱头进样。



以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例，其柱上进样的基本结构为：



另外，如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径，可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。
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zyl3367898
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2023/2/27 22:55:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很详细。
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PAEs
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2023/3/2 11:45:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径，可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能
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深蓝
mitsumi
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2023/3/11 19:38:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径，可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能
嗯嗯
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PAEs
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2023/3/13 12:21:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
嗯嗯
这个还得安装0.53mm预柱/保留时间间隙管
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深蓝
mitsumi
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2023/3/13 13:10:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
这个还得安装0.53mm预柱/保留时间间隙管
有专用的转换头吧
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PAEs
v2911392
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2023/3/13 13:25:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
有专用的转换头吧
嗯，应该有，不然就没法对接上了
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