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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】孔雀石绿？

浏览0 回复17 电梯直达

wenwen1017

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发表于：2014/04/29 16:07:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我利用下面的标准处理鱼，做孔雀石绿。只是把乙腈和5mmol/L的乙酸铵变成我现在的流动相乙腈和0.1%甲酸水溶液，最后溶解定容，结果溶液呈现浑浊？？？？？？请各位帮忙分析一下这是什么原因。而切内标和外标几乎没有保留住？？？？？？还有一个问题：下面的计算公式中的V（样品定容体积是25ml还是2ml啊？？？？？？？）。

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2014/4/29 16:09:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是和你一样呼吁大家一起来解决

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八杯水

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2014/4/29 16:33:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把公式贴出来看看。取了25ml中的5ml定容至2ml，也就相当于25ml定容至10ml吧。

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版主招募|新窦

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2014/4/29 19:07:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定容液乙腈和0.1%甲酸水溶液比例是多少？浑浊有可能是油脂引起的。过柱净化速度是不是太快了。内标和外标几乎没有保留住是说出峰时间太早了吗？你的液相有用梯度洗脱吗？

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小猪飞飞

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2014/4/29 23:11:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更改流动相的依据是什么？标准溶液进样的情况如何？是否也有不保留的现象？定容时有机相的比例是多少？会不会是有机相偏高导致出峰过早？

浑浊一般是与样品中脂肪等相关。如果是鱼肉的话，我一般处理后的溶液，还是比较干净的，少数会有浑浊的现象

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hujiangtao

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2014/4/30 9:26:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加乙酸铵的话隐性出峰会延后

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wenwen1017

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2014/4/30 22:09:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 版主招募|新窦(capinter) 发表:
定容液乙腈和0.1%甲酸水溶液比例是多少？浑浊有可能是油脂引起的。过柱净化速度是不是太快了。内标和外标几乎没有保留住是说出峰时间太早了吗？你的液相有用梯度洗脱吗？

首先非常感谢你的回答。我标准溶液走的非常好！乙腈和甲酸水配成混合溶液1:1，旋蒸后定容就是澄清的，而如果是一前一后加入乙腈和甲酸水就是浑浊的；单独加入乙腈也是澄清的。今天做了一下，都出来了，但是回收不好啊。

我的考虑是：标准曲线浓度是直接配制的，没有经过前处理，而加标是经过前处理，这样好像也有很大的影响（如果用内标法做，同样的浓度，标准曲线相应值明显高，样品低）！旋蒸不能干了，这样损失也很大，还有你说的过柱速度要控制，我前面也是自然过柱，感觉不行，今天用调节的方式放慢了。

我想用基质加标做标准曲线，把误差都统一起来，也许会好点。

你是怎么做的啊？指教一下。

该帖子作者被版主 nankingee加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流

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