主题:【求助】JMS-Q1000GC日本电子质谱调谐故障(清洗透镜组后解决)

浏览0 回复20 电梯直达
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
今天咨询过仪器工程师,工程师回复说是18后面的那个峰怀疑是污染,而不是同位素峰。建议烘烤离子源。明天我提高离子源温度烘烤几小时再调谐看一下,18后面会不会再出现那个峰了。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:

Ne的峰可能也比较接近18


安平老师你好,18后面的那个小峰你怀疑应该为Ne?新使用的这罐氦气是单位换的一家新供应商,之前的供应商购买的氦气从未出现过这种情况,以前的氦气在调谐后18后面从未出现过这个小峰。

烘烤离子源能解除故障么?如果气体不纯的话,烘烤也是没有作用的吧?

是否需要厂家重新换一罐气?我电话咨询过这个新厂家,他们在氦气出厂前只是对氧、氮和水的比例进行验收,只要这三种在范围内就验收合格,可以发货。听他们说他们的高纯氦气为进口氦气,若是进口还是还会不纯?
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:

Ne的峰可能也比较接近18


安平老师你好,18后面的那个小峰你怀疑应该为Ne?新使用的这罐氦气是单位换的一家新供应商,之前的供应商购买的氦气从未出现过这种情况,以前的氦气在调谐后18后面从未出现过这个小峰。

烘烤离子源能解除故障么?如果气体不纯的话,烘烤也是没有作用的吧?

是否需要厂家重新换一罐气?我电话咨询过这个新厂家,他们在氦气出厂前只是对氧、氮和水的比例进行验收,只要这三种在范围内就验收合格,可以发货。听他们说他们的高纯氦气为进口氦气,若是进口还是还会不纯?


貌似国内的氦气,都是从外国运回来再分装的。。。

气质量好不好,还和分装工艺,瓶子等有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/5/7 17:52:32 Last edit by jxyan
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:

Ne的峰可能也比较接近18


安平老师你好,18后面的那个小峰你怀疑应该为Ne?新使用的这罐氦气是单位换的一家新供应商,之前的供应商购买的氦气从未出现过这种情况,以前的氦气在调谐后18后面从未出现过这个小峰。

烘烤离子源能解除故障么?如果气体不纯的话,烘烤也是没有作用的吧?

是否需要厂家重新换一罐气?我电话咨询过这个新厂家,他们在氦气出厂前只是对氧、氮和水的比例进行验收,只要这三种在范围内就验收合格,可以发货。听他们说他们的高纯氦气为进口氦气,若是进口还是还会不纯?


貌似国内的氦气,都是从外国运回来再分装的。。。

气质量好不好,还和分装工艺,瓶子等有关。


老师你好,这罐气最终找厂家给更换了,5月6日晚运行了一个序列,7日早晨发现序列未运行完毕,灯丝烧断了。这根灯丝用了4个多月,不知道是不是气的原因造成的。后来联系厂家给更换了一罐新氦气,安装新灯丝后重新抽真空一夜,升温,仪器调谐后文件见附件。本次调谐未出现18后面的小峰,mass number40也未出现。

本次调谐文件18、376和614h很差,调谐通过后进了一针乙腈:甲苯=3:1的溶剂空白,溶剂空白的基线和之前正常时候的也不一样,溶剂空白文件见附件。请问老师是什么原因造成的?难道还需要卸真空重装离子源?

140508调谐后的文件:intens.为正常调谐时的1/8,



正常调谐文件图:

附件:
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/5/8 21:24:17 Last edit by sishen13
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
以前376和414能得到好看的峰图吗?
看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
烧断灯丝,是否过载造成的呢?
不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
以前376和414能得到好看的峰图吗?
看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
烧断灯丝,是否过载造成的呢?

不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。


下图是正常的调谐报告:

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/5/8 19:16:19 Last edit by jxyan
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
以前376和414能得到好看的峰图吗?
看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
烧断灯丝,是否过载造成的呢?

不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。


以前调谐文件见附件,今天的调谐文件和以前的调谐文件比较,intens.降低了不少,这是不是就是灵敏度降低了?应该怎样解决?

老师请问什么是过载保护啊?

我接触质谱半年,有很多专业行的东西还不是很明白,请老师谅解。
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
以前376和414能得到好看的峰图吗?
看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
烧断灯丝,是否过载造成的呢?

不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。


以前调谐文件见附件,今天的调谐文件和以前的调谐文件比较,intens.降低了不少,这是不是就是灵敏度降低了?应该怎样解决?

老师请问什么是过载保护啊?

我接触质谱半年,有很多专业行的东西还不是很明白,请老师谅解。


你这里的intens,就是响应强度。intens.降低,有可能是离子源或透镜组脏了,也可能是灯丝老化造成的。

如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降,MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。

现在很多型号的gcMS都有过载保护,就是当测到高浓度样品,软件自动关闭灯丝,不采集数据。目的是保护灯丝。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/5/8 20:15:49 Last edit by jxyan
sishen13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
以前376和414能得到好看的峰图吗?
看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
烧断灯丝,是否过载造成的呢?

不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。


以前调谐文件见附件,今天的调谐文件和以前的调谐文件比较,intens.降低了不少,这是不是就是灵敏度降低了?应该怎样解决?

老师请问什么是过载保护啊?

我接触质谱半年,有很多专业行的东西还不是很明白,请老师谅解。


你这里的intens,就是响应强度。intens.降低,有可能是离子源或透镜组脏了,也可能是灯丝老化造成的。

如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降,MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。

现在很多型号的gcMS都有过载保护,就是当测到高浓度样品,软件自动关闭灯丝,不采集数据。目的是保护灯丝。


谢谢,离子源我5月4日刚刚清洗,4号那天供应商送气之前,ms调谐时也是出现intes.剧降,而且调谐文件中的电压值也和正常调谐的电压值不同。后来我卸载真空后将离子源取下又重新安装了一次,安装后抽真空到半夜,调谐后的文件就是我5号早晨发的那个图片,这次厂家换氦气后又出现这样的情况,是不是还是离子源安装的不到位造成的?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/5/8 20:16:24 Last edit by jxyan
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴