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主题：【已应助】头疼的调谐问题？

浏览0 回复9 电梯直达
shuipan
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发表于：2014/05/13 14:23:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做尿酸infusion直接进样，分子量178，没有问题，出峰挺好的；
维生素D3分子量401，就没有信号，是不是意味着MS没有问题，只是调谐液有问题呢，调谐液参考推荐方法乙醇复溶，复溶记录记录查看没有问题，有没有其他可能呢？？急急急！！
该帖子作者被版主 sukiliang加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2014/5/13 22:02:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？
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ie4680180
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2014/5/14 10:20:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？


这个可能最大，建议全扫描看看。
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hujiangtao
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2014/5/14 11:54:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有不少加氢的峰没有
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yzulcl
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2014/5/14 14:07:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O
你再看看 M+H=385 和 M+Na=407 有没有信号？
如果还是没有信号，应该就是 VD3 本身极性弱，ESI 电离效果不好。

做一级全扫，浓度高点，比如1mg/L，甚至10mg/L试试看。
找到了正确的母离子然后就可以用低浓度的标样往下做了。
该帖子作者被版主 nankingee加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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2014/5/15 16:23:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？[应该没有错额,MS1SCAN 扫描没有发现401母离子!
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shuipan
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2014/5/16 9:03:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O
你再看看 M+H=385 和 M+Na=407 有没有信号？
如果还是没有信号，应该就是 VD3 本身极性弱，ESI 电离效果不好。

做一级全扫，浓度高点，比如1mg/L，甚至10mg/L试试看。
找到了正确的母离子然后就可以用低浓度的标样往下做了。


度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O

实际推荐文献VD3 ，及标物说明书分子量是 401 分子式 C27H44O2，谢谢，一级全扫M+H=402没得信号
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shuipan
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2014/5/16 9:05:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有不少加氢的峰没有


我做尿酸就信号好得很，做VD3加氢峰就没有，不晓得咋个回事，把调谐液浓度调大到100PPB还是没有一点信号，干扰本底信号到挺高的
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shuipan
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2014/5/16 9:07:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？


这个可能最大，建议全扫描看看。


全扫描看过了，没有目标峰出现呢，扫描用一级扫描，MS1SAN
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小白
yangtaowd
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2014/5/16 14:57:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是维生素D3没有电离呢？
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