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主题：有人测过70%甲基磺酸中的微量率吗？

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sallyliu
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发表于：2006/08/26 13:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人测过70%甲基磺酸中的微量率吗？甲基磺酸浓度大，氯含量少，两个峰能分开，可是定量时氯含量测得不准，请问各位高手能解决这个问题吗?
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2006/8/26 20:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能要用小柱来除去甲基磺酸根了.
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恐龙
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2006/8/26 22:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这么简单。直接分析非常困难，如果用柱切换才有可能。甲基磺酸出峰在之Cl前。
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iclab
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2006/8/28 9:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能够分开但定量不准,可能是稀释过大,造成峰很小无法测定;或者是溶液酸度太强.
如果酸度太强，最好用淋洗液稀释该样品至碱性,可能会好一些
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dx_application
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2006/8/29 10:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试在样品中加入不同浓度的标准溶液，制作标准曲线，这样定量起来可能比较准确。即：

样品
样品＋level 1 标准溶液
样品＋level 2 标准溶液
样品＋level 3 标准溶液
样品＋level 4 标准溶液
样品＋level 5 标准溶液
然后制作标准曲线即可，这样充分考虑了基体效应，所以定量起来比较科学。

请参考


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sallyliu
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2006/8/29 12:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议，最近又发现定量不准的原因是在氯出峰的地方，有其他的物质，目前正在想办法分开，这个小问题也希望能给大家一些经验
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dx_application
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2006/8/30 15:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sallyliu 发表:
谢谢大家的建议，最近又发现定量不准的原因是在氯出峰的地方，有其他的物质，目前正在想办法分开，这个小问题也希望能给大家一些经验


您好，不知道您使用的什么色谱柱，如果是碳酸盐体系的色谱柱，那么在Cl附近可能会有碳酸氢根的峰干扰。可以尝试在淋洗液中加入一点NaOH，譬如1 mM或2 mM NaOH，这样可以将淋洗液pH值进行调整，使碳酸氢盐变成碳酸盐，其出峰位置会后移，这样就解决了您的问题。
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sallyliu
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2006/9/8 12:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾用碳酸氢钠和碳酸钠混合构成淋洗液，也试过氢氧化钠作淋洗液，但分离效果都不好，样品都是经过用氨水中和的，可能还是淋洗液配比没有找好吧
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dx_application
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2006/9/11 10:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是使用什么柱子呢？建议使用氢氧化物体系的柱子，进行梯度淋洗
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