主题:【分享】HPLC与ICP-OES联用,便捷分析玩具中的六价铬(EN71-3,Cr(VI))

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tang566
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

现在换用什么仪器了?
用一些乱七八糟的土鳖仪器。有物理方面的,也有化学方面的,但都是比较简单便宜的仪器。


用的仪器不重要,只要单位的福利好。
xuquanhui
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 东少(lizhihua216) 发表:
直接用IC+柱后衍生不就解决了,干嘛那么麻烦?而且二者都没有标准支持……另外,我对ICP直接采样的积分时间比较感兴趣,几个点才可以拟合一个谱图?还有,这么低的发射强度,重复性怎么样?最后,LC中的泵是否采用的不含Cr的材质?好多不解啊,求高手解答……
IC应该也会存在一些问题吧?比如复杂基体?含不含Cr可以做空白实验啊。


IC/LC-UV的问题主要是颜色和金属基体的干扰。可以在前处理想想办法,比如过固相萃取柱,有RP柱、离子交换柱等多中选择。但是对日常分析来说,过柱的成本很高,而且容易出现污染、六价铬降解等情况,回收率不是很理想。
xuquanhui
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
联用的话,很多问题都一次搞定了。


现在LC-ICP-OES做六价铬的效果还不错,但有机锡还搞不定。
xuquanhui
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HPLC也有PEEK流路的,只是大家常用的是不锈钢流路。不锈钢流路的HPLC可以用无机流动相,只是有PH范围比PEEK窄,一般在2~10,做六价铬分析一般PH值在7~9,够用了,这是Cr的溶出大约在几个ppt(流动相不含EDTA时),对0.1ppb以上的浓度,影响可以忽略。

你给的网址我看了,都是宣传热电的ICPMS的,没有IC或者HPLC和ICP-OES联用的信息,你再仔细看看。

原文由 edtaag(edtaag) 发表:
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 edtaag(edtaag) 发表:
手上有T公司的玩具解决方案,说是OES和MS均可满足2类要求。
形态分析,有没有想过试试IC和ICPOES联用。


可以发上来让大家学习一下吗?特别是LC-ICP和IC-ICP的。貌似以前都没听说过。


不过这个样本是我逛展会的时候拿的,不太好上传啊,你可以找T公司的人要吧。我听搞环境的一些人说过现在有用IC和ICPMS联用测环境中铬形态分析的应用。还有用LC和ICPMS测环境中有机汞的。还有一些联用测砷形态的。


在我的概念里,IC是一种特殊化的HPLC,传统的IC比HPLC多了一个抑制器,但联用的时候抑制器是用不上的,可以认为两者是通用的,本方法也可以应用在IC上。

另外,T公司有IC/HPLC-ICP-OES联用的文献吗?如果有,欢迎发上来一起讨论。


不过离子色谱一般是无机的流动相,我觉得对ICP的测定更有利一些。因为一般离子色谱是测电导的,所以要配抑制器,跟MASS连的话确实可以不用。离子色谱一般是全PEEK材质,不含六价铬,这个对于超痕量分析应该更有用。我觉得用在检测玩具上普通不锈钢液相应该够用吧。

特意去T公司网站找了一下还真有,我就不上传我手里的册子了。

http://www.thermo.com.cn/Resources/201307/18163658218.pdf

http://www.thermo.com.cn/Resources/201305/31628393.pdf[/quote]
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2014/6/14 20:07:14 Last edit by xuquanhui
xuquanhui
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
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原文由 哆哆(sunny100) 发表:
我们是用LC-ICP-MS做的,可迁移六价铬的前处理要求就很高,瓶子之类的都不和ICP-OES这边混用。
我也很有兴趣学习下LZ的新发现,多传些数据来看看。并且LC和ICP-OES的联用是不是也需要相应软件来支持,并不是简单的LC色谱柱出来直接到ICP-MS的雾化器进样。
用ICP的瓶子之类的很容易污染ICP-MS那边的,毕竟ICP-MS检测的含量要低很多,我们也是分开使用的。

目前貌似没有仪器厂家开发出LC-ICP的联用软件,具体做法楼主在主楼有讲。


目前几乎所有品牌的ICP软件都没有色谱功能的模块。有的厂家有实时窗口,可以看到色谱图,但是不能保存,也没有数据处理功能。所有要另想办法处理。

至于污染的问题,个人认为关键是看检测的含量,当低到接近器皿、环境、试剂本底时就很容易污染。对于六价铬,我的经验是普通实验室环境、器皿、试剂的本底大约在十到一百ppt,测定低于0.1ppb时影响较大,高于1ppb时可以忽略。
我们测第三类的时候基本上平时按照作业规程操作,不会有污染问题。分开使用是因为ICP那边偶尔会测一些染料,里面的六价铬含量高达1000ppm以上,所以怕交叉污染。


染料、皮革、镀层都有严重超标的。不过1000ppm的我还真没碰到过。你是用0.07M 盐酸萃取的吗?还是按皮革、纺织品的方法用中性磷酸盐缓冲液提取的?
xuquanhui
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
高手都在民间啊,等待您们的好消息啊。


很久没看到你了,多上来指导啊。
xuquanhui
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
原文由 Garvey(v2643988) 发表:
我有以下问题需要提问,请指教:

1、加入0.6mlonly water kit”的试剂,是否存在方法偏离问题?

2、这个“ only water kit”是什么成分?

3、“ only water kit”加入过程中样品液是否需要计算涉及到的稀释或浓缩倍数?

4、是什么品牌的LC,该LC是否能兼容所有品牌的ICP-OES?


1.CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学领域的应用说明中规定,对于对和标准方法偏离的步骤需要做方法确认,通过对新方法进行检出限、精密度、回收率等确认可行性。

2.我们现在也是用的P公司的专利 ONLY WATER KIT,他们会告诉你其主成分是什么,但,专利啊,你懂的。

3.要计算的。

第四个得楼主回答,我们普通用户,互相交流学习。


ONLY WATER KIT ,你们买的市场价,多少钱一瓶?


版主,你搞错了,ONLY WATER KIT 是一个LC-ICPMS和LC-ICP-OES的升级包,不是按瓶算的。KIT里面包含一个试剂盒,那是消耗品,算下来做一个样品的成本大约10块人民币。
xuquanhui
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高手都在民间啊,等待您们的好消息啊。
铁兄许久没来。希望有空多来讨论讨论。有时间也可以参加本月的网络讲堂。


我是默默的关注着你们啊,我现在不怎么用分析仪器了,所以跟你们学习学习了啊
我现在还用分析仪器,只是没用ICP了。


现在换用什么仪器了?
用一些乱七八糟的土鳖仪器。有物理方面的,也有化学方面的,但都是比较简单便宜的仪器。


你跳槽了?
xuquanhui
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

现在换用什么仪器了?
用一些乱七八糟的土鳖仪器。有物理方面的,也有化学方面的,但都是比较简单便宜的仪器。


用的仪器不重要,只要单位的福利好。


是啊,弄明白后仪器就那么回事。

离家近就挺好,钱多事少更好,还有机会施展拳脚就完美了。有这种工作记得叫我,呵呵。
xuquanhui
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
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高手都在民间啊,等待您们的好消息啊。
铁兄许久没来。希望有空多来讨论讨论。有时间也可以参加本月的网络讲堂。


我是默默的关注着你们啊,我现在不怎么用分析仪器了,所以跟你们学习学习了啊
我现在还用分析仪器,只是没用ICP了。


现在换用什么仪器了?
用一些乱七八糟的土鳖仪器。有物理方面的,也有化学方面的,但都是比较简单便宜的仪器。


你不是专攻ICP-MS去了吗
回老家攻土鳖仪器了,有一台国产的ICP,也不让我去攻。


土鳖仪器更能锻炼人的,对操作技术要求更高,而且要你不时拆拆修修,对仪器的了解可以更进一步。我用过最土鳖的分光光度计,要手动调节狭缝来使光电管响应相同然后算出透过率,再折算吸光度,再算浓度的,全手工。从那以后对分光光度计的原理特别深刻。
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