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主题：空白试验出同峰是什么原因？

浏览0 回复8 电梯直达
开馨
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发表于：2014/06/16 20:15:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
测试条件的流动相是 9：1乙腈：水 ，总流速是0.4mL/min。用两个通道进样时平衡系统要花很长时间。后采用过岛津工程师的建议，预先混合好9：1乙腈：水流动相， 再采用单泵进样，结果在4.2min的保留时间出现一个峰，开始以为是样品的杂质。后来直接用配好的这瓶流动相作空白试验，在分别进样5微升，10微升，15微升（ 配好的9：1乙腈：水流动相） 都会在同一地方出峰。而改用双通道进样还是做这个流动相的空白试验却没有这个峰出现。如果是进样针污染，或流动相进了杂质，为什么换成双通道进样方式却不出峰呢？电话咨询过岛津工程师，没有得到合理的解释。现在这里向大家求教。
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该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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2014/6/17 8:26:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰大不？对检测结果有没有影响？

预先混合好9：1乙腈：水流动相， 再采用单泵进样

这个方法肯定比另一个好。

我怀疑，是不是双通道，把峰抵消了？

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e_liang369
v2821515
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2014/6/17 8:43:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是流动相污染
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三人行
jncxyy2012
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2014/6/17 9:08:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂空白和流动相要用同一次配制的。
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小小熊Q
v2902414
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2014/6/17 9:25:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习。。。
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老多_小多
emoc98311
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2014/6/17 10:31:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你按死体积计算下，应该还是溶剂峰，样品溶剂和流动相肯定还是存在差异
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/6/17 12:12:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下楼主，你分别进5微升、10微升、15微升，这个峰的面积有何变化？
如果也一次增大的话，我觉得应该是流动相被污染了；如果保持不变的话，那应该是泵混合产生的波动。
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wajer
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2014/8/20 22:46:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ后来是怎么解决了？
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Scharf
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2014/8/21 15:44:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双通道是指同时对两套液相色谱系统进样，现象很奇怪
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