实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042405今日发帖：189 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】新手求助：做高效液相用的针头过滤器如何正确使用？

浏览0 回复11 电梯直达
yqt_16
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/09/25 14:39:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用高效液相做醋酸根离子，平行样之间的平行性非常不好——出峰时间一样，但峰面积相差将近20倍。排除掉其他因素影响之后，怀疑与针头过滤器的使用方法有关，因此我们做了验证试验：

    1号瓶  用注射针吸取醋酸钠标准品，通过针头过滤器滤过，取滤液加入瓶中——第一次过滤液；

    2号瓶  用上述注射器和过滤器，重复操作——第二次过滤液；

    3号瓶  继续用上述注射器和过滤器，重复操作——第三次过滤液；

    继续用上述注射器和过滤器，取第四次、第五次过滤液混匀，用注射器分装到4号瓶和5号瓶中。

    实验结果：5份样品醋酸根的出峰时间一致，但峰面积分别为：

    1号瓶  14.693

    2号瓶  1.676

    3号瓶  1.346

    4号瓶  1.749

    5号瓶  1.436

    请问各位高手，针头过滤器只能过滤一次吗？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
yqt_16
yqt_16
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/25 14:44:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紧接着，我又重新换了一根注射器，一个新的滤膜，把初次过滤的液体加入6号瓶，把第二、三次滤液混合，分别加入7、8号瓶，结果：

6号瓶  峰面积57.9

7号瓶 1.705

8号瓶 3.509

      平行性如此差，究竟是什么原因造成的呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/25 14:50:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针头过滤器是一次性使用，一般一针样品对应一个过滤头，多次使用有交差污染的可能。过滤头中过滤片的材质选择是否正确也是正确使用过滤头的关键。

我们是用PTFE材质的过滤头，能过滤有机相也能过滤水相的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/25 15:41:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样看来，这个过滤头对醋酸根有吸附啊。。换其他过滤头试试吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/25 15:47:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸附也不会相差这么多，按理，吸附满了，到了后面是出于稳定的，是不是你的方法不好，液相法测醋酸根，怎么测？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/25 21:36:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品比较干净，不过针头过滤器，连续测几针，看峰面积的重复性怎么样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yqt_16
yqt_16
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/26 9:46:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

吸附也不会相差这么多，按理，吸附满了，到了后面是出于稳定的，是不是你的方法不好，液相法测醋酸根，怎么测？


测试方法源自YY 0598-2005《血液透析及相关治疗用浓缩物》的附录A：

    按高效液相色谱法测定。使用阴离子排阻（phenomenex,50mm×4.6mm或与之相当的色谱柱），0.015mol/L硫酸水溶液作为流动相，流速0.6ml/min（不得超过1.0ml/min）,检测波长为220nm。

A.1色谱条件与系统适用性试验应符合《中华人民共和国药典》（2005版二部）附录VD高效液相色谱法项下的要求。R＞1.5，n＞3000，T应为0.7～1.3。

A.2对照品峰面积：精密称取无水醋酸钠对照品105mg于100ml容量瓶中，以透析用水稀释，取此溶液10ml于25ml容量瓶中，用透析用水稀释成含醋酸钠0.42mg/ml的对照品溶液。取20μl对照品溶液注入液相色谱仪，平行进样5次，RSD＜2%，计算峰面积的平均值。

A.3供试液的制备与测定：精密量取6.5法制备的检验液，并按适当的稀释倍数用透析用水稀释至约含醋酸钠0.4mg/ml作为供试液。以0.45μm膜过滤，取20μl对照品溶液注入液相色谱仪测定，按下式计算：

醋酸钠（醋酸根）含量（Cx）=Cr Ax12.19 M / Ar  (mmol/L)

式中：

Cr ——无水乙酸钠对照品中醋酸钠的实际浓度（mg/ml）

Ar ——无水乙酸钠对照品中醋酸根峰面积的平均值

Ax ——样品中醋酸根的峰面积

M —— 样品稀释倍数

注：首次检验应建立方法学考察，对碳酸氢盐透析液样品，加标回收率应在98.0～104.0%之间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yqt_16
yqt_16
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/26 10:12:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
针头过滤器是一次性使用，一般一针样品对应一个过滤头，多次使用有交差污染的可能。过滤头中过滤片的材质选择是否正确也是正确使用过滤头的关键。

我们是用PTFE材质的过滤头，能过滤有机相也能过滤水相的。


我也怀疑可能是过滤器材质不匹配，可是过滤器外包装仅有的信息是：

材质——有机

孔径——0.45

规格——13

数量——100

生产过滤器厂家的网站上查到下表

针筒式滤膜过滤器

Ф13  0.45μ

100个/包

PTFE

针筒式滤膜过滤器

Ф25  0.45μ

100个/包

PTFE

针筒式滤膜过滤器

Ф13 0.2/0.45μ（水系）

100个/包

德国PES

针筒式滤膜过滤器

Ф13 0.2/0.45μ（有机系）

100个/包

英国尼龙66

针筒式滤膜过滤器

Ф13 0.2/0.45μ（PVDF）

100个/包

英国PVDF

针筒式滤膜过滤器

Ф25 0.2/0.45μ（水系）

100个/包

德国PES

针筒式滤膜过滤器

Ф25 0.2/0.45μ（有机系）

100个/包

英国尼龙6

针筒式滤膜过滤器

Ф25 0.2/0.45μ（PVDF）

100个/包

英国PVDF

, 针筒式滤膜过滤器

Ф25 0.8μ（水系）

100个/包

德国PES


那就是说有可能是PTFE材质的也有可能是英国尼龙66

网站上还有关于材质适用性的介绍：

A.PTFE（聚四氟乙烯）

性能：适合水系及各种有机溶剂，耐所有溶剂，低溶解性。具有透气不透水、气通量大、高微粒截留率、耐温性好，抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂，耐老化及不粘、不燃性和无毒、生物相容性等特点。其相关产品广泛应用于化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域。

B.水系PES(聚醚砜)

性能：本品为德国MEMBRANA公司进口膜，具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强（pH范围1-14）; 具有高机械强度。

C.有机系尼龙6（国产）

性能：具有良好的亲水性，耐酸耐碱，抗氧化剂。不仅适用于含有酸碱性的水溶液，更适用于含有有机溶剂，如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。

D.有机系尼龙66（英国进口）

性能：优于国产尼龙6性能，本产品适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷等有机溶剂。耐高温，强度好，化学性能稳定。

E.聚偏氟乙烯 PVDF

性能：聚偏氟乙烯膜具有化学稳定性和惰性,适用于化学腐蚀性强的有机溶剂,强酸和强碱溶液,高效液相色谱分析中的样品制备.它具有疏水特性,可滤除空气和气体中的水份.聚偏氟乙烯膜被层压于支撑网上,有很强的强度和可操作性,可以耐130度高温.

我们接触高效液相时间不长，以前只知道滤膜分为有机系、水系，还真不知道有这么多种材质
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yqt_16
yqt_16
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/26 10:15:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

标准品比较干净，不过针头过滤器，连续测几针，看峰面积的重复性怎么样


不过滤会不会堵柱子啊？仪器操作规程上说，隔夜放置的纯水和有机溶剂都要过滤因为里面可能有微生物。不过我们用的是中检院买来的醋酸钠对照品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/26 12:27:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqt_16(yqt_16) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

标准品比较干净，不过针头过滤器，连续测几针，看峰面积的重复性怎么样


不过滤会不会堵柱子啊？仪器操作规程上说，隔夜放置的纯水和有机溶剂都要过滤因为里面可能有微生物。不过我们用的是中检院买来的醋酸钠对照品
进几针没有那么严重的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
梦想起航
v2858693
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/9/28 13:23:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，滤膜都是一次性的，不建议重复使用；再者，觉得LZ的方法有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 新手求助：做高效液相用的针头过滤器如何正确使用？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁