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主题：【第七届原创】小谈色谱峰位置偏移的处理

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bless_99
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发表于：2014/09/25 14:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为bless_99原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
日常检测工作中，色谱是一种最强有力的分析工具之一，不管是气相色谱还是液相色谱，最核心的部件是色谱柱；而我们判定某一种化合物的依据是进这种化合物的标准样品，然后相同条件下根据它的保留时间来确定它是否含有？但这样就会出现一个问题，那就是基体不同。

样品的基体往往比标准品的基体复杂得多，我们做样品前处理的时候，为了保护样品中某些目标物的完全性，会采取尽可能少的操作以减少目标物的损失。而这样做就存在一个风险：

1．  目标物的峰位置偏移会被认为是无目标物；

2．  假阳性峰的出现会把其它物质当成是目标物；

碰到以上这样的情况，在没有其它辅助检测器（如MS、DAD），我们能做哪些动作呢？

假阳性峰大家讨论得比较多，我这就不表了，下面就说说目标物的峰位置偏移。

目标物：6-姜酚

说明：6-姜酚不仅在抗肿瘤方面具有良好的应用前景, 还具有消炎、保肝利胆、抑制中枢神经等多种功效。但其化学性质不稳定,分离困难。

分子式：C17H26O4

分子量：294.38594



样品：某香皂（用刨刀刨成碎渣后，加入无水甲醇萃取）

色谱条件：

色谱柱：BEH  C18（2.1x50mm;1.7um）

流动相：乙腈：水=42：58

流速：0.5ml/min

进样量：1ul

检测波长：282nm

温度：35℃

目标物的标准谱图：



样品谱图：



对比谱图：



以上谱图进行对比，就会发现，我们很难判断它是否含有？因为它与目标峰的位置差了很多；猜测它含有或不含有目标物都是不准确的，而在实际检测过程中这种情况还比较多，这时的我们能做什么呢？

1．对标准品和样品进行重复性测试，确定标准品及样品谱图的重复性良好。

2．往样品中加入标准品进行测试；

当我们往样品中加入标准品的时候会发现，目标物整体的出峰位置发生了偏移，这时我们就可以确定样品中含有目标物了。



结论：在分析检测过程中，会碰到各种各样的“疑难杂症”，这时的我们不能凭感觉去确定它的存在，而是要采用科学的手段去分析。
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2014/9/25 14:19:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么做样品加标，如果在目标保留时间处出M峰则为假阳性；要么变流动相比例，看峰会不会跟着标准品一起走。碰到基质复杂干扰峰很多的情况则计算干扰峰浓度，在上机液中直接加入标液，使之出大小相等的两个峰，这样比较好判断。
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2014/9/25 14:33:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
要么做样品加标，如果在目标保留时间处出M峰则为假阳性；要么变流动相比例，看峰会不会跟着标准品一起走。碰到基质复杂干扰峰很多的情况则计算干扰峰浓度，在上机液中直接加入标液，使之出大小相等的两个峰，这样比较好判断。


嗯，如果改变流动相还不能确定，只能换一根其它类型的色谱柱来试了。
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老多_小多
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2014/9/25 15:44:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法是一个比较快捷的办法
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夏天的雪
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2014/9/25 16:38:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间漂移太多的确很难分辨，给定性和定量都带来困难
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zyl3367898
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2014/9/26 20:51:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相上也多用标准加入法。
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hujiangtao
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2014/9/30 14:14:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是标准加入法，有液质直接上液质呵呵
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zyl3367898
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2014/10/1 22:46:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有气质联用，定性会更准确。
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夏天的雪
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2014/10/2 14:21:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质定性准确，但是液质不常有
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realtiger
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2014/10/8 9:44:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个还要用质谱验证一下，这样下结论有武断的嫌疑

原因，很多情况，尤其是复杂基质情况下，目标物rt在标准品和样品中会漂移，因样品的pH会差异较大。从谱图看，基质复杂，峰分辨率不好，存在这种情况，如果不是目标物的话，你加入标准品后，两者会融合成一个峰，因为你加的标准的量明显比未知峰大
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夏天的雪
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2014/10/8 13:11:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger(realtiger) 发表:
你这个还要用质谱验证一下，这样下结论有武断的嫌疑

原因，很多情况，尤其是复杂基质情况下，目标物rt在标准品和样品中会漂移，因样品的pH会差异较大。从谱图看，基质复杂，峰分辨率不好，存在这种情况，如果不是目标物的话，你加入标准品后，两者会融合成一个峰，因为你加的标准的量明显比未知峰大
能不能通过调节色谱条件，看两个峰是否会同步移动来进一步确定，同时计算加标的回收率
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