主题：【求助】还是方法学

关于准确度和精密度

ICH 原文

Accuracy should be assessed using a minimum of 9 determinations over a minimum of 3 concentration levels covering the specified range (e.g., 3 concentrations/3 replicates each of the total analytical procedure).
Repeatability should be assessed using:
a) a minimum of 9 determinations covering the specified range for the procedure (e.g., 3 concentrations/3 replicates each);

中国药品标准中

准确度应在规定的范围内建立。该指标的验证一般以回收率试验来进行，试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的样品，各测定3次，即测定9次，

重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次

对于ICH中,我的理解是同时配置3个浓度点,每个浓度点配置3份,即9份样液.而对于中国标准,我的理解是配置3个浓度点,每个浓度点配置1份,每份测定3次. 到底是他们本身要求不一样,还是我的理解有问题.我个人倾向与前一种,这样才能表现方法的重现性,如果就只把那同一份样液反复进样,根本没有太大意义,再说在系统适应性中已经这么做过了.但是好多国内资料明白地写着3个浓度点,每个浓度点重复进样5次的,也有10次的.大部分论文里也是这么做的.还有的写着日间度精密试验就是把第一天配的3个浓度点冻在冰箱里,每天拿出来测一次就行了.这什么啊,那和稳定性试验岂不一样了.我觉得日间精密度试验应该是每天配制新鲜的样液看看结果是不是能重复.

为了这个问题,我看了很多文献,还是没弄清.请解惑,谢谢.