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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】安捷伦GCMS做VOC响应值波动

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NB小老虎

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发表于：2014/06/16 19:05:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

安捷伦GCMS7890用来做VOC苯系物检测，调谐，建立标准曲线后，做样品，在做到高浓度物质（不是需要检测的物质）10的7次方浓度后，用1000PPM浓度的混标进行质控，发现1000PPM的标液浓度显示为1500+，请各大神们帮我看看是什么情况，该如何解决，谢谢！PS：现已经更换了色谱柱、冷肼、清洗了离子源。

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该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖

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2014/6/16 19:38:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是顶空进样吗？

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千层峰

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2014/6/17 9:19:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空的检出限很低的，你在检测高浓度样品后，再测1000ppm，结果显示为1500ppm，很大可能是样品残留了。
你可以往顶空瓶中装入高纯水，用水蒸气清洗一下顶空的管路。

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NB小老虎

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2014/6/17 16:21:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是用的顶空，我们是气袋法做汽车零部件检测，用热脱附连GCMS做的

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千层峰

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2014/6/17 16:52:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:

不是用的顶空，我们是气袋法做汽车零部件检测，用热脱附连GCMS做的

热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

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NB小老虎

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2014/6/17 18:52:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:

不是用的顶空，我们是气袋法做汽车零部件检测，用热脱附连GCMS做的

热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

也考虑过是污染的原因，但是浓度高的并不是需要标液里含有的物质

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千层峰

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2014/6/17 18:59:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:

不是用的顶空，我们是气袋法做汽车零部件检测，用热脱附连GCMS做的

热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

也考虑过是污染的原因，但是浓度高的并不是需要标液里含有的物质

你一般是进几个样品，再回测混标做质控呢？

也可能是测试样品后，仪器本身发生了变化。你试试重新做曲线定量。。

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NB小老虎

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2014/6/18 11:12:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 NB小老虎(v2902283) 发表:

不是用的顶空，我们是气袋法做汽车零部件检测，用热脱附连GCMS做的

热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

也考虑过是污染的原因，但是浓度高的并不是需要标液里含有的物质

你一般是进几个样品，再回测混标做质控呢？

也可能是测试样品后，仪器本身发生了变化。你试试重新做曲线定量。。